阿奇霉素溶剂残留实验记录.doc

文档介绍：【检查】甲醇、***、二***甲烷和三***甲烷色谱条件以DB-624 (30m × × μm )的毛细管柱为色谱柱,柱起始温度℃,恒温分钟后,以每分钟℃的升温速度升至℃,维持分钟,检测器为氢火焰离子化检测器( FID ),检测器温度为℃,进样口温度为℃。顶空进样,顶空瓶平衡温度为℃,平衡时间为分钟,进样体积为 ml。测定法取本品约 g ,精密称定,用二***亚砜制成每 ml 中约含 mg 的溶液,作为供试品溶液;另精密称取甲醇、***、二***甲烷和三***甲烷各适量,加二***亚砜定量稀释制成每 ml中含甲醇μg、***μg、三***甲烷μg和μg 二***甲烷的混合溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典 2005 年版二部附录 VⅢP)试验。取对照品溶液进样测试, 记录色谱图,出峰顺序依次为甲醇、***、二***甲烷和三***甲烷,各色谱峰之间的分离度均大于。分别取供试品溶液和对照品溶液顶空进样,记录色谱图, 按外标法以峰面积计算,含***不得过 % ,三***甲烷不得过 % ,二***甲烷不得过 % ,甲醇不得过 % 。仪器型号: 编号: T: RH : 天平型号: 编号: T: RH : 供试品称重 g供试品称重 g 对照品称重甲醇: mg *** mg 二***甲烷 mg三***甲烷 mg 检验结果:[检验日期:年月日] 阿奇霉素《中国药典》 2010 年版二部【检查】挥发性杂质供试品中如有杂质***不得过 % 三***甲烷不得过 % 二***甲烷不得过 % 甲醇不得过 % 本品按《中国药典》 2010 年版二部检验,上述结果