文档介绍：硫酸铜中铜含量的测定
应用化学 2009级 刘延
指导老师 吴明君 副教授
摘要：本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法H4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。
为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。2Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2 (SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。
1 实验部分
实验仪器和药品
Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（％以上）、6 mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液
试剂瓶一个、50mL碱式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平
实验方法
Na2S2O3·5H2O，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1周后在标定。
，置于250mL烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀，从而制得的标准溶液。
mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混匀。加入7mL100gKI溶液，立即用待标定的Na2SO3滴定至呈淡黄色。然后加入4 mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100g/LKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的悬浮液）。纪录数据，平行滴定3次。
（每份相当于20-30mL）于250 mL碘量瓶中，加入3mL1mol的H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记下消耗的的体积，平行滴定3次。
2结果与讨论
实验数据如表1-1
初读数/mL终读数/mL实际体积/mL
表1-1
Cu配制成CuSO4标准溶液对Na2S2O3滴定，,,。计算出Na2S2O3的平均浓度为0