文档介绍：.
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黄连中盐酸小蘖碱的提取分离与鉴定
__王倩
系别：信息工程系
__13级生物二班
指导教师 ： 孙静
日期：20xx11月30日
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摘 要1
第1章 前言2
1,下层>
层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等
．1盐酸小檗碱精制
取所得粗品<未干燥>放入20倍量沸水中,搅拌溶解后,继续加热数分钟,趁热过滤[4]。
滤液滴加一滴浓盐酸,静置<过夜>,滤取结晶,用蒸馏水洗数次,抽干,50℃以下真空干燥,即为精制盐酸小檗碱
氧化铝柱层析分离纯化盐酸小檗碱[5]
a 氧化铝层析柱制备:
×30cm层析柱,柱底覆盖少许脱脂棉,柱内加入一定体积95%乙醇,打开活塞,让溶液慢慢流出。此时将已搅拌混均的氧化铝95%乙醇悬液<层析氧化铝120-140目,25-30g>不断加入层析柱内,至加完后,轻敲柱体,使各部分氧化铝均匀紧密一致。待氧化铝沉降稳定<表面应平整>,表面保持有少量溶剂<>,关闭活塞。
b 进样:
取约50 mg左右的盐酸小檗碱粗品,用尽量少的无水乙醇溶解制成溶液。用吸管吸取样液沿柱壁四周小心加入,打开层析柱活塞使有溶剂滴下,待液面近与氧化铝表面相平,迅速用少量无水乙醇将柱壁样液洗下,待液面下降后再洗,反复多次,直至表面溶剂无色,让样品完全持留于氧化铝中,并保留有1cm左右溶剂,此时加入少许石英砂覆盖氧化铝表面,并沿管壁加入足量洗脱剂。在此过程中要准确迅速,洗涤溶剂尽量少并尽可能不要扰动,氧化铝表面平整。
c 洗脱:
使溶剂继续滴下,<注意向柱内添加无水乙醇,保持柱体湿润>,洗脱样品。按每流分5-10 mL收集洗脱液,并着重收集各个色段<从下至上>:鲜黄色、桔红色<棕色段可不再洗脱>,收集到的洗脱液经浓缩后进行检测鉴定。
d 氧化铝再生回收:
层析后弃去氧化铝柱上端带深色部分,取出剩余氧化铝,依次用10％氢氧化钠溶液和水洗涤,晾干后经400
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℃烘4-6小时活化再生即可备用。
结果与分析
通过以上操作,得到一定纯度的盐酸小檗碱纯品。
第4章 盐酸小檗碱的鉴定
〔1〕,加入10%NaOH溶液2ml混合均匀后,于水浴上加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。抽滤,水洗后,干燥,测mp。
   〔2〕取自制精制盐酸小檗碱少许,加稀盐酸2ml待溶解后,加漂白粉少许,即显樱红色。
〔3〕取自制精制盐酸小檗碱少许,加水1ml待溶解后,加1~2滴,即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。  
〔4〕取自制精制盐酸小檗碱少许,加1ml待溶解后,加锌粉少许,再分数次加入浓硫酸数滴,每隔10min加1次,观察其黄色是否消退。  
薄层色谱检识
  吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板 对照品：盐酸小檗碱甲醇溶液
 样品：不同色带的甲醇溶液
  展开剂： CHCl3-MeOH-冰醋酸〔7：1：2〕
检视：先在紫外灯光〔365nm〕下观察荧光,再喷改良碘化铋钾试剂。记录图谱并计算Rf值
盐酸小檗碱纯品
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NaOH溶液、稀盐酸、漂白粉、浓硝酸、锌粉、浓硫酸、盐酸小檗碱甲醇溶液、 CHCl3-MeOH-冰醋酸、改良碘化铋钾试剂。
紫外可见分光光度计、烧杯,硅胶G-CMA-Na薄层板,真空干燥箱。
,加入10%NaOH溶液2ml混合均匀后,于水浴上加热至50℃,加入丙酮5ml,放置,即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。抽滤,水洗后,干燥,测mp。
,加稀盐酸2ml待溶解后,加漂白粉少许,即显樱红色。
,加水1ml待溶解后,加1~2滴,即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。  
,加1ml待溶解后,加锌粉少许,再分数次加入浓硫酸数滴,每隔10min加1次,观察其黄色是否消退。  
  吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板 对照品：盐酸小檗碱甲醇溶液
 样品：不同色带的甲醇溶液
  展开剂： CHCl3-MeOH-冰醋酸〔7：1：2〕
检视：先在紫外灯光〔365nm〕下观察荧光,再喷改良碘化铋钾试剂。记录图谱并计算Rf值
结果与分析
通过颜色与RF值分析,得出薄层色谱检验后纯度大大提高,但收率降