文档介绍：-
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- 方法

黄连粗粉

2%硫酸溶液、石灰乳、Hcl、Nacl.

粉碎机，渗漉筒，烧杯

取黄连粗粉，放入粉碎机，称重约50g
％硫酸500ml〔〕
浸渍20分钟，装入渗漉筒
30分钟，滤过药渣滤液加石灰乳调PH值至中性放置10分钟
抽滤滤液加HCl调PH2～3，加滤液体积10％的NaCl，放置过夜，抽滤盐酸小檗碱粗品
结果与分析
通过以上操作，制得盐酸小檗碱的粗品，由于操作过程中试剂配制微小误
差，使得提取的盐酸小檗碱的粗品比预计的少。
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- - 可修编-
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第3章盐酸小檗碱的别离纯化

盐酸小檗碱的粗品，

黄连根粉,%硫酸，石英砂，脱脂棉，石灰乳，10%盐酸，浓盐酸，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，10％氢氧化钠溶液,滤纸，硅胶，氯仿-氨-甲醇(30∶1∶－1 盐酸 (1∶1∶1，下层)

层析柱、研钵、烧杯、硅胶薄层板、滤纸、抽滤装置、紫外灯、层析缸等

．1盐酸小檗碱精制
取所得粗品(未枯燥)放入20倍量沸水中，搅拌溶解后，继续加热数分钟，趁热过滤[4]。
滤液滴加一滴浓盐酸，静置(过夜),滤取结晶，用蒸馏水洗数次,抽干，50℃以下真空枯燥，即为精制盐酸小檗碱
氧化铝柱层析别离纯化盐酸小檗碱[5]
a 氧化铝层析柱制备:
×30cm层析柱,柱底覆盖少许脱脂棉,柱参加一定体积95%乙醇,翻开活塞,让溶液慢慢流出。此时将已搅拌混均的氧化铝95%乙醇悬液(层析氧化铝120-140目,25-30g)不断参加层析柱,至加完后,轻敲柱体,使各局部氧化铝均匀严密一致。待氧化铝沉降稳定(外表应平整),外表保持有少量溶剂()，关闭活塞。
b 进样:
取约50 mg左右的盐酸小檗碱粗品，用尽量少的无水乙醇溶解制成溶液。用吸管吸取样液沿柱壁四周小心参加,翻开层析柱活塞使有溶剂滴下,待液面近与氧化铝外表相平,迅速用少量无水乙醇将柱壁样液洗下,待液面下降后再洗,反复屡次,直至外表溶剂无色,让样品完全持留于氧化铝中,并保存有1cm左右溶剂,此时参加少许石英砂覆盖氧化铝外表,并沿管壁参加足量洗脱剂。在此过程中要准确迅速,洗涤溶剂尽量少并尽可能不要扰动,氧化铝外表平整。
c 洗脱:
使溶剂继续滴下,(注意向柱添加无水乙醇,保持柱体湿润),洗脱样品。按每流分5-10 mL收集洗脱液,并着重收集各