文档介绍：北京工业大学硕士学位论文高气压及湿环境的动态扫描电子显微分析方法研究姓名:张隐奇申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:吉元 20081201 摘要摘要本文研究了高气压和“湿"环境扫描电子显微镜(SEM)的分析方法、实验技术和应用。研究工作包括:(1)构建了一个环境扫描电镜(ESEM)综合实验系统。(2)非导电样品中出现的电子镜现象及应用;(3)在高气压环境中, 对荷电样品进行X射线元素分析(EDS)的补偿和校正方法;(4)在水“湿’’环境中,含水样品的观察:(5)溶水晶体的原位溶解一结晶;生长速率和形态与水“湿”环境的关系;(6)晶体的原位化学反应。本文构建了一个以环境扫描电镜(ESEM)为基础,配置了微操纵和微注入(MMI/MIS)系统、样品电流厶测试系统,以及加热和制冷装置。实测了 MMI/MMS系统的性能参数,包括MMI的纳米位移精度,MIS的液滴注入尺寸、速率和临界压力。本文研究了荷电效应在绝缘样品H3803、(NH4)3PW40012(I'120)9和Si02中产生的电子镜现象。观测和分析了出现电子镜像和稳定形成电子镜像的条件。当加速电压%下降,表面电势最稳定在7—9 kV时,出现电子镜像。当场降至一5 kV, kV,电子总发射系数O'---1,样品电流岛兰0,形成稳定而清晰的电子镜像。电子镜像所对应的%、k值,以及非导电样品电子镜像的质量反映出材料的导电性能。由此求出表征荷电平衡的入射电子的临界能量扇: H3803、Si02和(NH4)3PW40012(H20)9样品的励值,、 kV。本文研究了荷电效应和电子裙散效应对非导电样品X射线能量分散谱分析(EDS)造成的误差。评价了在高气压环境中进行EDS测试的补偿和校正方法。在低气压中,荷电效应使落地电势局降低,导致氧元素的EDS检测值明显高于其化学剂量值。在高气压环境中,荷电效应消除,使EDS的测量误差减小到3 %。误差来源主要来自气体分子对电子束和低能X一射线的散射作用。在高气压中(10~130 Pa),明显减小了裙散效应,使EDS %。本文研究了观察含水样品的环境条件。采用调整压力和温度,以及液体微注入的方法,使样品保“湿”。在一2~+5℃、400~800 Pa和RH 46~66%的水湿环境中,观察了植物、高分子表面活性剂、水泥、微生物等“湿"样品在北京工业大学工学硕士学位论文自然状态下、或在水湿环境中的真实形貌和结构。观察的样品包括:花瓣的气孔、小麦颗粒的细胞、芹菜根部的孔状结构、沙枣树叶的表面结构、表面活性剂的胶束结构、“湿”水泥形貌,以及活性微生物。原位观察了水溶性晶体NaCI和KH2P04的溶解一结晶过程。研究了水湿环境对水溶性晶体生长速率和结晶形态的影响。通过调整ESEM样品室的压力和温度,配合使用微操纵/微注入的方法,控制水的蒸发一凝结状态、相对湿度∞及溶液的过饱和度。NaCl晶体在450~650 Pa,0~6。C,够=74~77%时溶解; ∞=72~75%时结晶。生长速率在温度从4℃升高到8。C、压力从540Pa下降到 480Pa时,~m/s。当妒=65~72%,有利于生成具有较规则外形的单晶体;当9=4~23%,晶体趋向一维生长;当9值在两者之间,多形成细小或不规则的多晶体。KH2P04多晶小颗粒在够=95%时,以 ,形成典型的四方柱和四方锥的组合单晶体。本文采用2个液体微注入系统,使NH4V03和Bi(N03)3溶液,在700 Pa和 4。C条件下原位反应,生成BiV04八面体。 ESEM为观察非导电样品和含水样品、动态研究溶水性晶体的生长特征, 材料与环境的相互作用,原位化学反应的提供了先进的技术和方法。关键词环境扫描电镜(ESEM),微操纵和微注入,动态和原位,水溶性晶体, 电子镜 ABSTR ACT ABSTRACT The methodology,the experimentaltechnology andtheapplications ofscanning electron microscopy(SEM)under hiIgh pressure and‘'wet'’environment were researches includes:(1)An integratedexperimental system based on theenvironmental SEM(ESEM)Was setup.(2)The phenomenon andapplications ofelectronmirrorimage appeared innon-condu