文档介绍：碳化硅
氧化铝多孔陶瓷的制备研究
 
 
 
 
 
   
 
 
 
杨高峰
摘 要：本文以氧化铝粉（44 μm）为主要原料，碳化硅粉（ μm）作添加剂，磷酸二样碰撞掉角。把上述饱和试样放入铁丝网篮，悬挂在带溢流管的注满蒸馏水的容器中，称量饱和试样在水中的重量，记为G3， g。从中取出饱和试样，用饱含水的多层纱布，将试样表面过剩水分轻轻擦掉（注意不应吸出试样孔隙中的水），迅速称量饱和试样在空气中的重量，记为G2， g。
用排水法测定多孔陶瓷的气孔率计算公式如下：
孔隙率： q=■×100%
式中：q为条状试样的显气孔率（%）；G1为条状试样的干燥重量（g）；G2为条状饱和试样在空气中的重量（g）；G3为条状饱和试样在水中的重量（g）。
（4） 试样线收缩率测定。在烧结前，使用电子游标卡尺每组试样进行长度测量。试样烧结后在，每个温度点下，依次对每组试样中的5条测量，记录数据，计算其平均长度。线收缩率公式：
收缩率： L=■×100%
式中：L1为烘后长度；L2为烧后长度。
（5） 抗折强度的测定。本实验采用电子微控万能试验机进行三点弯曲法抗折强度的测定。弯曲强度试样尺寸为60×× mm，試样的受压横截面平行于十字头移动方向，跨距30 mm， mm/min，每个均值数据为两颗（分别测试两端）试样的加权平均值。抗折强度的计算公式如下：
σf=■×100%
式中： p为载荷（N）；l为跨距（mm）；b为试样宽度（mm）；h为试样高度（mm）。
实验配方
3 结果与分析
氧化铝多孔陶瓷烧结机制
胚体经过成形及干燥过程后，颗粒间只有很小的附着力，因而强度相当低、要使颗粒间相互结合以获得较高的强度和硬度，通常是使胚体经过一定的高温烧成。在烧成过程中往往包含多种物理化学过程，如脱水、热分解和相变，熔融和溶解，固相反应以及析出晶体，晶体长大和剩余玻璃相的凝固过程[7]。
烧结是陶瓷制备中重要的一环，伴随烧结发生的主要变化是颗粒间接触界面扩大并逐渐形成晶界；气孔从连通逐渐变成孤立状态并缩小，最后大部分甚至全部从胚体中排除，使成形体的致密度和强度增加，成为具有一定性能和几何外形的整体[8]。烧结可以发生在单纯的固体之间，也可以在液相参与下进行。前者称为固相烧结，后者称为液相烧结。无疑，在烧结过程中可能包含有某些化学反应的作用，但烧结并不依赖化学反应的发生。它可以在不发生任何化学反应的条
件下，简单的将固体粉料进行加热转变成坚实的致密烧结体，如各种氧化物陶瓷和粉末冶金制品的烧结就是如此，这是烧结区别于固相反应的一个重要方面。
烧结过程可以用图1来说明。图中第一阶段表示烧结成形体中颗粒的堆积情况。这时，颗粒有的彼此以点接触，有的则相互分开，保留较多的空隙。紧接着随烧结温度的提高和时间的延长，开始产生颗粒间的键合和重排过程。这时颗粒因重排而相互靠拢，第一阶段的大空隙逐渐扩大为面接触，颗粒间界面面积增大，固—气表面积相应减小，但仍有部分空隙是连通的。第三阶段过程表明，随着传质的继续，颗粒界面进一步发育长大，气孔则逐渐缩小和变形，最终，转变成孤立的闭气孔。与此同时，颗粒粒界开始移动，粒子长大，气孔逐渐迁移至粒界上消失，烧结体致密度提高，即图上的第四阶段。
基于上述分析，可以把烧结过程分为初期，中期，后期三个阶段。烧结初期、中期、后期三个阶段。烧结初期只能形成颗粒重排，空隙变形和缩小，但总表面积没有减小，并不能最终填空隙；烧结中、后期则较多排出气体，是空隙率减低，提高胚體的致密度，使样品的抗折强度升高[9]。
烧结的第一阶段，胚体中粘接剂、自由水排出，形成大气孔。烧结的第二阶段，发生一些列的物理化学反应、如旧相的消失，新晶相的形成等。烧结的第三阶段，随着气体的排出，空隙率减低，抗折强度升高。
弯曲强度分析
采用三点弯曲方法测试了600℃、800℃、1000℃三个温度梯度下， μm的SiC 5%、10%、15%时试样的抗折强度，结果取平均值如图2所示：
从图2中可以看出，随着烧结温度的升高，多孔陶瓷的抗折强度升高，而且800 ～ 1000℃温度范围内抗折强度上升比600 ～ 800℃要高，这主要是因为提高烧结温度后，原料中颗粒发生键合和重排过程，随着颗粒重排而相互靠拢，胚体中空隙大量下降，基体变得更加致密化，抗折强度增大。
对试样孔隙率的分析
在胚体烧成过程中往往包含多种物理化学变化，如脱水、热分解和相变，熔融和溶解，固相反应以及析出晶体，晶体长大生成液相、液相数量和粘度不断变化。与此同时，胚体的孔隙率，线收缩率也会发生不同程度