文档介绍：第2章 热重分析法
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热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的
质量与温度或时间关系的一种热分析方法。
其数学表达式为：
pt
TA TGA Q5000IR
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Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
热惯性与加热速率和
炉子体积有关
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实验容器--坩埚
铝坩埚一般不用于TGA实验！
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支架—吊篮
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上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点
优点：更换样品容易
样品室更换容易
样品放置稳固
缺点：结构设计复杂
需用较大质量的平衡锤来避免试样支持器的倾倒
由于天平总负荷的增大，限制了天平测量灵敏度和精度的提高
浮力效应（减基线）
Balance
Gas flow
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Shimadzu DTG-60H
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水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难，传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增重现象
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
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TA SDT Q600
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试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、气流等因素对热重的影响。
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按天平的工作方式（测定质量方式）可分为偏移式(或称开环式)和回零式(或称闭环式)
偏移式天平
试样质量的大小直接与天平的偏移量成正比。偏移量的大小通常由位移传感器转变成电压信号，经放大后通过计算机采集、显示或打印下来
早期的热天平大多采用偏移式天平结构
热天平的工作方式
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回零式（闭环式）热天平
近代电子微量天平大多采用回零式
精度要比偏移式的高
当试样质量变化而发生偏移时，用自动方式加到天平上一个与试样质量变化相等并相反的回复力(或力矩)，使天平回到原始的平衡位置，即所谓的回零式
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自动回零式微量扭力式天平的工作原理
当加一质量m在秤盘左边时，天平横梁支架连同扁形张丝、线圈和铝制遮光小旗一起逆时针转动，此时光敏三极管所受到光源的照射强度大，光敏三极管内阻减小，放大器就有输出电压，其输出电流流进后张丝到线圈，再流出前张丝经电阻到地，线圈中的电流在永久磁场下将受力而产生一个顺时针的力矩，来克服质量m所产生的力矩，而达到平衡。
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被测质量m所产生的力矩：
M1＝mgL1
L1为被测质量与支点间的下垂平行距离； g为自由落体的加速度
线圈电流I在磁场中所产生的力矩：
M2＝WFD＝WBIL2D
W为线圈匝数；F为线圈一根导线在磁场中所受的力；B为线圈所处的磁通密度；L2为线圈在磁场下的有效长度。
天平平衡时，
M1＝M2，
因此
对应于被测质量m的输出电压：
其中
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等温（或静态）热重法
恒温下测定物质的质量变化与时间的关系
一般认为等温法比较准确，但由于比较费时，目前采用得较少
在750℃H2中K2SO4-K2S体系典型TG曲线
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非等温（或动态）热重法
程序（线性）升降温
横坐标一般为温度，时-温线不必示于图中
一般用10℃/min加热速率
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线性升降温加等温
横坐标一般为时间，时间-温度线示于图中
广泛认可的作图
不恰当的作图
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标准物质分解法
标准物质应满足：
在分解温度前的温度区域里应有足够的稳定性；
初始分解温度应具将较好的重现性；
不同来源得到的同种标准物质，其初始分解温