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土壤铵态氮的测定方法
氨氮〔NH3-N〕以游离氨〔NH3〕或铵盐〔NH4+〕形式存在于土壤中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，如此铵盐的比 GB7479--87
概 述
1． 方法原理
碘化***和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长围具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm围。
2． 干扰与消除
脂肪***、芳香***、醛类、***、醇类和有机******类等有机化合物，以与铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的复原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可参加适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法适用围
本法最低检出浓度为mol/L〔光度法〕，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪 器
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〔1〕 分光光度法。
〔2〕 pH计。
试剂
配制试剂用水应为无氨水。
1． 纳氏试剂
可选择如下一种方法制备。
〔1〕 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量参加二***化***〔HgCI2〕结晶粉末〔约10g〕，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二***化***溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二***化***溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
〔2〕 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化***(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2．酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3．铵标准贮备溶液
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称取g经100℃枯燥过的***化铵〔NH4Cl〕溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。
4． 铵标准使用溶液
移取ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。
步 骤
1． 校准曲线的绘制
吸取0、0、、、、、和ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量〔mg〕对校正吸光度得校准曲线。
2． 水样的测定
〔1〕 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样〔使氨氮含量不超过mg〕，参加50ml比色管中，稀释至标线，加ml酒石酸钾钠溶液。
〔2〕分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，参加50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计 算
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由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量〔mg〕。
氨氮〔N，mg/L〕=
式中，m—由校准曲线查得的氨氮量〔mg〕；
V—水样体积〔ml〕。
精细度和准确度
三个实验室分析含mg/L氨氮的加标水样，%；加标回收率围为95~104%。
四个实验室分析含mg/L氨氮的加标水样，%；加标回收率围为94~96%。
须知事项
〔1〕 纳氏试剂中碘化***与碘化钾的比例，对显色反响的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
〔2〕 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应防止实验室空气中氨的沾污。
〔二〕 水酸-次***酸盐光度法
GB7481--87
概 述
1． 方法原理
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在亚硝基铁***化钠存在下，铵与水酸盐和次***酸离子反响生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。
2． 干扰与消除
***铵在此条件下，均被定量