文档介绍：固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量摘?要:建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇、氨水和水溶液(7:2:1,m/m)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。结果表明:4种合成色素分离良好,%~%,%~%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素。关键词:合成色素;固相萃取;反相高效液相色谱法中图分类号::A文章编号:1001-8123(2013)10-0026-03合成色素一般以苯、甲醛、萘等为原料,经磺化、卤化、偶氮化等加工而成,有一定毒性和致癌性,但因其成本低廉、色泽鲜艳、着色力强等优点,被广泛使用。GB2760―2011《食品安全国家标准:食品添加剂使用标准》对常见合成色素的使用进行严格限制。目前现行有效的检测方法[1-3]未涉及肉制品中合成色素的检测,肉制品中胭脂红的检测[4]存在操作繁琐,净化效果差,回收率不稳定等缺点。本实验参考相关文献[5-20],建立了一套具有前处理简单、净化效果好、回收率稳定等优点的检测方法。、胭脂红、日落黄、诱惑红均购自国家标准物质中心;甲醇(色谱纯)、乙酸铵(色谱纯)均购自Fisher公司;其他试剂均为分析纯;固相萃取柱:P-WAX(60mg/3mL)。1200高效液相色谱仪美国Aglient公司;T10均质器德国IKA公司;VX-Ⅲ平行多管振荡器北京Targin公司;N1001旋转蒸发仪日本Eyela公司;V-700真空泵瑞士Büchi公司;GL-21M高速冷冻离心机长沙相仪公司;KQ5200DE型数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司。:ZORBAXXDB-C18柱(×150mm,5?m);流动相:甲醇-乙酸铵(),梯度洗脱(表1),,检测波长为480nm。柱温30℃;进样量20?L。,加入10mL乙醇、氨水和水溶液(7:2:1,m/m)溶液,10000r/min均质2min后经平行多管振荡器提取30min,4000r/min离心1min,上清液转移至另一50mL离心管中,残渣用10mL乙醇、氨水和水溶液(7:2:1,m/m)溶液重复提取一次,合并提取液。提取液中加入10mL水饱和正己烷,浓缩至2~3mL,用柠檬酸溶液调pH值至6~7,备用。-WAX固相萃取柱经3mL甲醇溶液、3mL水活化后,,依次用3mL纯净水、3mL甲醇溶液淋洗,抽干。用5mL2%氨水甲醇溶液洗脱,洗脱液转移至旋转蒸发瓶中,40℃蒸干,用1mL纯净水定容后超声溶解,,滤液供高效液相色谱仪测定。、乙醇、乙醇氨水作为提取液提取样品中的色素,结果表明乙醇氨水的提取效果最好,在经固相萃取柱净化前须将乙醇挥去,并用柠檬酸溶液调pH值至6~7,否则会降低样品的回收率。―2003《食品中合成色素的测定》中样品的净