文档介绍：COD标准测定方法:国标GB11914-89化学需氧量的
测定
2011-7-20 8:45:00来源：姜堰市银河仪器厂
1应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，OD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铭酸钾标准溶液（）氧 化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铉标准溶液
（）回滴。
,超过此限时必须经稀释后测定。 ，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确 定待测水样适当的稀释倍数。
（）于锥形瓶中，
：，其余试剂和试料测定 （）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铉标准溶液的毫升数Vi。
：按测定试料（） L邻苯二甲酸氢钾标准溶液 （）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认 为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。 ：无机还原性物质如亚***盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将 其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为***化物，可加入硫酸***（）部分地除去，经回流后，*** 离子可与硫酸***结合成可溶性的******络合物。
当***离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的 准确度就不可靠。
：于试料（）（）和几颗防 爆沸玻璃珠（）,摇匀。
将锥形瓶接到回流装置（）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入 30mL硫酸银-）,以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混 合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20〜30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至 140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1, 10-菲绕琳指示剂溶液（）,用硫酸亚铁铉标 准滴定溶液（）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫 酸亚铁铉标准滴定溶液的消耗毫升数V*
，，试剂的体积或重量按 表1作相应的调整。
表1不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
HgSO4 g
(NH4) 2Fe(SO4)2
•6H2O
mol/L
滴定前体积
mL
15
70
30
140
45
210