文档介绍：阿司匹林片剂的制备实验Ⅰ阿司匹林的合成【目的】,掌握阿司匹林的制备方法。,并学会利用重结晶纯化固体有机物。【原理】【仪器和药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T形连接管等。药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,***,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3等。【内容】因最终制备阿司匹林片剂时所需阿司匹林原料量过大,难以一次性合成,故整个合成过程分两批进行(如下),操作步骤相同。:量取乙酸酐60mL放入100mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取137—140℃的馏分备用。COOHOHCOOHO(CH3CO)2OH+CH3OCH3COOH+C+浓硫酸水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸80-85℃:()水杨酸、48mL()新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸()。:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸)。安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml冰水水解过量的乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。然后再加入400mL冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。:将粗产品转移至500mL烧杯中,搅拌下加入400mL饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将80mL浓盐酸和160mL水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,使溶液PH呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重。:将阿司匹林粗品转入250ml三口瓶中按1g粗品加入5ml***,在25℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml。(利用***、石油醚能互溶,***不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解***和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司酒精灯匹林晶体析出)。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶体全部析出。抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。Ⅱ乙酰水杨酸分析【目的】掌握乙酰水杨酸的鉴别方法、杂质检查方法以及含量测定。【原理】,可与三***化铁试液反应,呈紫堇色。,生成水杨酸钠和醋酸钠,加过量硫酸酸化后,析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。(如下)一致。:【仪器和药品】COOHOCOCH3+NaOHOCOCH