文档介绍：阿司匹林实验匹林晶体析出) 。乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中, 直至阿司匹林晶体全部析出。抽滤得到的滤渣放入烘箱中于 60℃下干燥 2 小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。Ⅱ乙酰水杨酸分析【目的】掌握乙酰水杨酸的鉴别方法、杂质检查方法以及含量测定。【原理】 1. 乙酰水杨酸加热水解形成水杨酸, 可与三***化铁试液反应, 呈紫堇色。 2. 乙酰水杨酸与碳酸钠试液加热水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,加过量硫酸酸化后,析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。 3. 乙酰水杨酸红外吸收图谱应与标准图谱(如下)一致。乙酰水杨酸标准红外吸收图 4. 含量测定: OCOCH3+OCOCH 3 【仪器和药品】+ H2O 仪器:千分之一天平,万分之一天平,酸碱滴定管,恒温水浴箱,烧杯,量筒,玻璃漏斗,玻璃棒,玛瑙研钵,红外分光光度计,红外灯,压片模具等。药品: FeCl3 试液, 碳酸钠试液, 稀硫酸, KBr 固体, 无水***仿, 无水乙醇, 5% 乙醇, 稀硫酸铁铵溶液, 冰醋酸, 比色用***化钴液, 比色用***钾液, 比色用硫酸铜液, 蒸馏水, 标准铅溶液, 醋酸盐缓冲液( ) , 硫代乙酰***试液,乙醇,氢氧化钠滴定液( ) ,酚酞指示液等。【鉴别】 1. 性状(1 )外观:本品应为白色针状晶体(2 )熔点:用显微熔点仪测定该纯产品的熔点( — 138 ℃)。测定熔点时,应先将热载体加热至 120 ℃左右,然后放入本品测定。反应取该纯产品细粉适量(约 ) ,加水 10ml, 煮沸,放冷,加 FeCl3 试液1 滴,即显紫堇色。 3. 碳酸钠试液取该纯产品细粉适量(约 ) ,加碳酸钠试液 10ml ,振摇后,放置 5min ,过滤,滤液煮沸 2min ,放冷,加过量稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气。 4. 红外光谱鉴定 A 、纯 KBr 空白片取少量 KBr 固体,在玛瑙研钵中充分磨细,并将其在红外灯下烘烤 10min 左右。取出约 150mg 装于干净的压片模具内( 均匀铺撒并使中心凸起) ,在压片机上于压力下压 1min ,制成透明薄片。将此片置于参比光路中,从 4000~600cm-1 进行波数扫描。 B 、乙酰水杨酸样品取 1~2mg 乙酰水杨酸产品(已经经过干燥处理) ,在玛瑙研钵中充分研磨后, 再加入 200mg 干燥的 KBr 粉末, 继续研磨到完全混合均匀, 并将其在红外灯下烘烤 10min 左右。取出 150mg 按照步骤 1 同样方法操作,得到吸收光谱,与对照图谱对比,应一致。【检查】 1. 溶液的澄清度取本品 , 加热至约 45℃的碳酸钠试液 10ml 溶解后,溶液应澄清。 2. 游离水杨酸取本品约 , 加无水***仿 3ml ,不断搅拌 2min, 用无水***仿水润湿的滤纸过滤,滤渣用无水***仿洗涤 3-4 次,每次 1ml ,合并滤液与洗液, 在室温下通风挥发至干; 残渣用无水乙醇 4ml 溶解后,移至 100ml 量瓶中,用少量 5% 乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加 5% 乙醇稀释至刻度, 摇匀, 分取 50ml, 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[ 取盐酸溶液(9 → 100)1ml, 加硫酸铁铵指