文档介绍：苯亚***苯乙***苯亚***苯乙***((查尔***查尔***))Benzal acetophenone1一、目的要求二、实验原理五、操作步骤七、问题八、结果要求主要内容三、试剂及仪器六、注意事项四、实验装置图2一、目的与要求一、目的与要求1、掌握羟醛缩合反应的原理和机理2、学会查尔***的合成方法3、掌握机械搅拌器、复****恒压滴液漏斗的规范操作4、学会如何控制反应温度的操作3二、实验原理羟醛缩合反应是制备α,β-不饱和醛***的重要方法。无α-活泼氢的芳醛可与有α-活泼氢的醛***发生的交叉的羟醛缩合反应又称为claisen-schmidt反应。缩合产物自发脱水生成稳定的共轭体系α,β-不饱和醛***。它是合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物及含几个苯环的脂肪族体系中间体的一条重要途径。4反应机理:(1)α-活泼氢的反应碳负离子的形成(2)有α-活泼氢的醛***在稀碱催化下,可发生自身缩合反应BC-C=O++-C-C=O(共振式-C-C=O-C=C-O-)HBHOHH2O[R-CH-CH=OR-CH=CH-O]+R-CH2-CH-CH-CH=OORH2OOHH2OOHRR-CH2-CH=CH-C=OR-CH2CH=OR-CH2CH=OR-CH-CH=OR-CH2-CH-CHCH=OOHR53)交叉羟醛缩合反应本实验的主反应:6H5+NaOH[]C6H5-CH-6H5OHOC=6H5O-oC6H5CHOCH3CHOOHH2OC6H5-CH-CH2-CHOOH[+C6H5CH=CHO]6反应机理:OHH2O]H2OOHH2OOHCH3COC6H5CH2COC6H5-6H5O]CH2COC6H5-+C6H5CH=OC6H5CHOCH2COC6H5C6H5CHCH2COC6H5OHC6H5CH=CHCOC6H57三、主要试剂的物化常数苯甲醛乙醇苯乙***10%氢氧化钠四、装置合成装置(三颈瓶的中口上装搅拌器,左口上装滴液漏斗,从右口加入试剂,不装温度计)抽滤装置有机溶剂重结晶的一套装置8五、实验操作步骤1、安装仪器在三颈瓶上安装机械搅拌、恒压滴液漏斗,检查搅拌器能否正常运转2、合成依次加入25mL10%氢氧化钠溶液、15 mL乙醇和6 mL苯乙***,搅拌下由滴液漏斗滴加5 mL苯甲醛,控制滴加速度保持反应温度在25-30℃之间,必要时用冷水浴冷却。滴加完毕后,[1 h要搅拌充分]。然后加几粒苯亚***苯乙***的晶种,室温下继续搅拌1-,即有固体析出。反应结束后将三颈瓶置于冰水浴中冷却15-30min,使结晶完全。所有试剂用量减半93、粗产物分离减压抽滤收集产物,用水充分洗涤,至洗涤液对PH试纸显中性。然后用少量冷乙醇(5-6 mL)洗涤结晶,挤压抽干,得苯亚***苯乙***粗品。4、粗产物提纯粗产物用95%乙醇重结晶(每克产物约需4-5[实际3-4] mL溶剂),若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色,得浅黄色片状结晶6-7克,熔点56-57℃。10