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二苯乙二酮的制备(共2页).doc

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二苯乙二***的制备
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二苯乙二***的制备
安息香可被温和氧化剂醋酸铜氧化生成二苯乙二***,铜盐被还原为亚铜盐,生成的亚铜盐不断地被***铵氧化生成铜盐,***铵被还原为亚***铵,后者在反应条件下分解为氮和水。反应只用催化量的醋酸铜。醋酸铜是由冰醋酸和硫酸铜就地反应生成的。安息香也可被浓***氧化成α-二***,但反应生成的二氧化氮对环境产生污染。
方法1
【药品】
安息香(自制),***铵.冰酷酸,一水合硫酸铜、乙醇(95%).
【实验装置图】
【实验步骤】
在50 g( mol)安息香, rnl冰醋酸、2g( mol)粉状*** mL 2%硫酸铜溶液[1],加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。当反应物溶解后开始放出氮气,。将反应混合物冷至50~60 ℃,在搅拌下倾入20mL冰水中,析出二苯乙二***结晶。抽滤,用冷水充分洗涤,尽量压干,粗产物干燥后为3~,可用于下步合成。若要得到纯品,可用乙醇重结晶。
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纯二苯乙二***为黄色结晶.熔点为95 ℃。
本实验需4 h。

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