文档介绍：1内标法特点
(1) .定量较准确,与归一法比,没有使用上的限制;
(2).每次分析需准确称量试样和内标物的重量,不宜作快速控制分析
2载气→减压→净化→稳压→(进样) →色谱柱→检测器→记录仪
4将tM除外的有效塔板数neff和有效塔板高度Heff作为柱效能指标。
u一定时,只有A,B,C较小时,H才能较小,柱效能才能较高。
为提高柱效,H小,应注意以下几点:
1)采用适当小而均匀的载体,柱填充应均匀。
2)固定液液膜薄而均匀,并且不宜流失。
3)载气流速小的时候,B/u是影响H的主要因素,选Mr大的载气,N2;
载气流速大的时候,C u是影响H的主要因素,选Mr小的载气,H2,Ne
4)采用适当的柱温。
:柱效项:塔板数决定,n 越大,柱效越高分离的越好。
5 柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。柱温不能高于固定液的最高温度,否则挥发流失。
柱温选择的原则:
在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留的时间为宜,峰形不脱尾为度。
对于高沸点混合物(300~400℃)希望在较低温度下进行(低于沸点100~200℃)分析柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。
沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
电位分析
1常常通过搅拌溶液来缩短响应时间
2高选择性,需要在pH5~7之间使用,
pH高时:溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换;
pH较低时:溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
3适用:试样基质组成复杂、变动大的样品
优点:无须绘制标准曲线(仅需一种浓度标液)
无需配制或添加TISAB (CS ↑↑,VS ↓↓→⊿ I↓↓)
操作步骤简单、快速
吉普分析
1残余电流. (1) 电解电流消除方法纯化试剂预电解通氮除氧2 充电电流(电容电流)消除方法 1)作图扣除2)脉冲极谱(二) 迁移电流消除方法:加入支持电解质,加强电解质后,被测离子所受到的电场力减小。从而大大减小了迁移电流。(三) 极谱极大消除方法: 加少量的表面活性物质四) 氧波消除通入惰性气体 2) 化学法除氧
Na2SO3 (碱性或中性溶液)还原O2 抗坏血酸(弱酸性溶液) 强酸性溶液Na2CO3放出大量二氧化碳以除去O2或Fe粉(使与酸作用生成H2,而除去O2) (五) 氢波、氢波消除方法中性或碱性溶液中测定叠波(利用化学反应改变X或Y的存在形式)及前波(掩蔽或分离前波组分)
原子发射
1产生: 气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到各种激发态,处于各种激发态不稳定的电子(寿命<10-8s)迅速回到低能态时,就要释放出能量,若以光辐射的形式释放能量,既得到原子发射光谱。
原子发射光谱的产生过程:
1)能量(电或热、光) 基态原子
2)外层电子(outer electron) (低能态E1 高能态E2)
3)外层电子(低能态E1 高能态E2)
4)发出特征频率(n)的光子:DE = E2-E1 = hn =hc/l
定性依据: 一、定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱
原子的核外电子能级不同时,跃迁产生不同波长的光谱线,通过检测特征光谱线存在否,确证某元素可否存在。
一般利用2~3根原子线、离