文档介绍:一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定
1. 遵循平行操作原则
(1)仪器的配对性 如纳氏比色管应配对,刻度线高低相差不超过2mm,砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致
(2)对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样及供试品银沉淀生成
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6. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为( )
A.内消色法
B.外消色法
C.比色法
D.差示比浊法
E.差示可见分光法
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7. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是( )
A. 加入一定量氯仿提取后测定
B. 氧瓶燃烧
C. 倍量法
D. 加入一定量乙醇
E. 以上都不对
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8. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件( )
A. 所用比色管需配套
B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml)
C. 避光放置5分钟
D. 用硝酸银标准溶液做对照
E. 在白色背景下观察
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,正确的是( )
(A)氯化物存在的量可以反映出药物的纯净程度以及生产、储存是否正常
(B)氯化物检查可反应Ag+的多少
(C)氯化物检查是在酸性条件下进行的
(D)供试品的取量可任意
(E)标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定
ACE
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硝酸
氯化物检查的原理是利用氯化物在 酸性条件下与 反应, 生成 白色浑浊液, 与一定量标准 溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.
硝酸银
氯化银
氯化钠
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3. 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式?
稀HNO3
答:(1)原理 Cl- + Ag+ AgCl(白色浑浊)
(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品中氯化物是否超过限量。
(3)计算公式
稀HNO3
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(一)检查原理
利用硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊,与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化钡生成的浑浊比较,以判断药物中硫酸盐是否超过限量。
二、硫酸盐检查
白色浑浊
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(二)检查方法
供试品
标准溶液
稀HCl 2ml
稀HCl 2ml
H2O
40ml
H2O
25%BaCl25ml
25%BaCl25ml
H2O
H2O
摇匀,放置10min
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(三)注意事项
二、硫酸盐检查
注意事项
内 容
标准
硫酸钾溶液
标准硫酸钾溶液:-/ml
比浊范围:-
标准硫酸钾溶液取量:-
酸性条件
加入盐酸,防止CO32-、PO43-与Ba2+生成沉淀干扰,以50ml中含稀盐酸2ml为宜,酸度超过,灵敏度会下降
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注意事项
内 容
温度
温度太低,水浴加热,加快浑浊产生。
供试液不澄明
用成酸性的水洗过的滤纸过滤。
供试品有色
用内消色法即倍量法处理。
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A. 标准氯化钡
B. 标准醋酸铅溶液
C. 标准硝酸银溶液
D. 标准硫酸钾溶液
E. 以上都不对
药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液
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2.《中国药典》进行硫酸盐检查时,所采用的方法是( )
A
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3. 检查硫酸盐,以氯化钡溶液作沉淀剂,为了除去 CO32-、PO43-等离子的干扰则应在何种条件下进行检查?( )
C
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三、铁盐检查法
1. 原理 铁盐在盐酸酸性溶液