文档介绍:土壤中重金匾榜r测方法—微波It助王水消化法(草案)
方法概要
符已5S虑理的土壤檬品以亶酸和***混合,配合微波加热迤行消化前虞理,所得消化液稀释至遹富H稹彳爰,以火焰式原子吸收光tmn(FLAA)、石墨^式来迤行。
(六)定量瓶:容量50mL或100mL。
(七)演余氏:。
五、W
椀喂W寺使用的^剜除非另有^明,否即必(是级。若使用其他等级^剜,在使用前须碓剜的触度足别高,使椀啜豚吉果津碓度不致降低。
(一)水:比霍:阻三16MQ-cm之触水。
(二)浸亶酸。
(三)渡***。
(四)***溶液,:加入32mL渡***於500mL水中,以水稀释至1L。
(五)消泡剜:正十二烷(n-dodecane,C2H26)。
(六)王水稀释溶液:加入12mL渡亶酸及4mL渡***於200mL水中,以^剜水稀释至500mL(或1L)(音主3)。
(七)檄?溶液:可自行以超高触度之金JS或化合物(触度至少悬
%)溶解配裂而得,或具可追溯渡度碓tStS明文件之市售襟?溶液。
(八)***化溶?ft:溶解100g***化(。)於700mL剜水中,再以^剜水稀释至
1L。
六、株檬及保存
(一)檬品探集依撼「土壤探檬方法(NIEAS102)」规定轨行,所探集檬品必须具有代表性。
(二)土壤檬品^虑理方式除依照「土壤探檬方法(NIEAS102)」外,亦可参考「土壤椀T测方法穗UW(NIEAS103)」,使檬品全部通遇2mm(10meshD襟型箭,再充分混合均匀装入檬品瓶中。
(三)檬品瓶可使用塑或玻璃材ST者。***除外之重金JS分析,檬品可於室温下保存,最是保存期限180天,若悬分析***日寺,檬品即须在4±2C僚件下冷藏,***元素最是保存期限悬28天。
七、步鸟聚
(一)悬使檬品均匀化、增加表面稹及提高反鹰效率,(100meshj)。
(二)H取遹量已均匀化檬品,依照「土壤及底泥水分含量测定方法—重量法(NIEAS280)」测定水分含量。
(三)(精If至1mg),置於消化瓶中。
(四)以少言午水润濠mt品,依序加入6±
***30昆合均匀(S4),若崖生剌烈反鹰,鹰先符消化瓶置於排理槽中待剌烈反鹰平彳爰再予加盖,若有遇量泡沫筐生,即加1滴消泡剜。
(五)符消化瓶加盖密封,依倭器装造商所提供之规I6,符消化瓶置入微波消化装置中,碓ts微波消化装置温度或屋力整:控功能是否正常。
(六)消化程式U定在使每彳固檬品以余勺10C/min之速率加热到逵
175±5C(®5),或在^温度下雉持加熟10±1分金童。
(七)消化瓶冷郤至接近室温日寺,检查消化瓶是否仍雉持在密封状熊,因消化瓶之不同,可依不同方式加以检查。封於探彳固别密封之消化瓶,可於消化前彳爰加以耦重,以押估消化瓶之密封性,若檬品之重量损失超遇檬品加消化液剜)彳爰重量之1%以上,
定^消化瓶有波漏;封於具有安全¥阅壁膜片(Burstdisk)之
消化瓶,除耦重方式外,亦可以目视检查安全澳屋膜片是否破损来判断檬品是否波漏;封於具有再密封波屋装置(
Resealingpresurereliefmechanism)之消化瓶,KU可透遇¥曳!量馨||感测或H察波^^外觐是否有水***残留等方式,判断消化遇程中是否波漏,若檬品有波漏现象,必^品,或重新迤行消化。
(八)若系查未赞现消化瓶有波漏现象,即可依照倭器装造商指示之操作程序小心地在通凰良好之排理檀中奉尊髭?阅壁^,使消化瓶中之KU波出。
(九)符消化瓶中溶液倒入定量瓶中,***溶液冲洗消化瓶,或收集於此量瓶中,再以^剜水定量至^加盖或摇匀,利用重力沈降、遇滤或高隹心等方式,取澄清消化液迤行分析,檬品消化流程如圈一所示。
消化液分析
.使用火焰式原子吸收光音普倭分析,aM「火焰式原子吸收光言普法(NIEAM111)」,测定金各及^日寺,若使用空***/乙快悬燃料,
测定前需在每50mL檬品溶液、空白^液及各浸度襟津溶液中加入5mL***化溶液,或依倭器供鹰商所建之最佳操作修件添加遹宜之基ST修^剜(如***化^溶液),再行上械分析。
.使用石墨^式原子吸收光音普倭分析,「石墨^式原子吸收光音普法(NIEAM113)」。
.使用感鹰耦合原子彝射光音普倭分析,aM「感鹰耦合原子樊射光音普法(NIEAM104)」。
.使用感鹰耦合lOgSO普倭分析,aM「感鹰耦合fOSSO普法(NIEAM105)」,遹合使用之内襟型元素有金者(74Ge)、
(103Rh)、金因(115In)、It(175Lu)及^(187R