文档介绍：关于有机化合物的重结晶提纯
现在学习的是第1页，共27页
主要分为以下几个内容：
一、原理
二、溶剂的选择
三、热溶解
四、热过滤
五、结晶
六、冷过滤和干燥
现在学习的是第2页，共27页
一、原理
重结晶是利用固溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂。
但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶”有点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。有一半以上的情况是适合的。
了解上面的知识我们再根据杂质的物理性质确定合适的溶剂。
现在学习的是第12页，共27页
二、溶剂的选择
物质的类别 溶解度大的溶剂
烃 烃、醚、卤代烃
卤代烃 醚， 胺，酯，酯硝基化合物
腈酮 醇、二氧六烷
酚酰胺 醇、水醇
羧酸磺酸盐 水
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
现在学习的是第13页，共27页
二、溶剂的选择
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的组分进行结晶和重结晶，则可选择混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过试验来确定。
现在学习的是第14页，共27页
二、溶剂的选择
IV、选择溶剂的实验操作
1）单一溶剂
，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
现在学习的是第15页，共27页
二、溶剂的选择
2）混合溶剂
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。放置，冷却，使结晶析出。
现在学习的是第16页，共27页
三、热溶解
操作：通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于单口瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
注意事项：
1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂
现在学习的是第17页，共27页
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。
3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
现在学习的是第18页，共27页
四、热过滤
方法一：常压过滤
用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
方法二：减压过滤
可把布氏漏斗预先烘