文档介绍：差热分析实验报告(同名22306)
差热分析实验报告
一、引言
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。描述这种关系的曲线称
差热分析实验报告(同名22306)
差热分析实验报告
一、引言
差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
二、实验目的
1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
三、实验原理
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图
在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。当TS-TR=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。
利用oringin分峰如下图
峰面积分别为：A1=1622、A2=1789、A3=1304
三个峰的特征温度，可以利用切线计算特征温度，切线法如下图所示

从图中可以看出，五水硫酸铜的三个特征温度分别为T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。
2、锡
差热曲线如下图所示
基线拟合后：
用切线法计算特征温度如下图所示：
从图中可以看出，锡的特征温度为T=230℃
用origin求峰的积分为A=2041，Origin高斯函数拟合得面积为A=1992
取平均值得A=2016.
结果分析
计算五水硫酸铜焓变
查表得ΔHSn=，由于实验中用的参照样品三氧化二铝物质的量始终保持不变，所以Speil公式中的系数K不变，五水合硫酸铜在脱水过程中的焓变
计算得
△H1=、△H2=、△H3=
（2）特征温度分析
五水硫酸铜实验所得的三个特征温度分别为T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃，而资料显示当五水硫酸铜分三步失水的时候，三个特征温度分别为：48℃、115℃和245℃，可以看出基本吻合，但也有较大的误差。
实验所得锡的特征温度为230℃，℃，误差已经非常小了，因此可以断定锡在实验中发生了固液相变。
七、实验误差分析
误差主要来源有两个方面
1、数据处理误差：用origin处理数据时，比如基线拟合、多峰分离以及切线拟合过程中存在误差（许多参数是手动设定）。
2、仪器系统误差：实验设备与外界有热交换、五水硫酸铜可能部分失水、材料密度对实验的影响等。
八、思考题
1、为什么差热峰有时向上，有时向下？
答：差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT还是TR-TS =ΔT）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。若以参比物为基准，则放热时ΔT<0，峰向上，吸热时ΔT>0，峰向下；而以试样为基准则是吸热时ΔT>0，峰向上，放热时ΔT<0，峰向下。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向上。
2、克服基线漂移，可以采取哪些措施？
答：首先，只有当参比物