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材料专业实验报告
题
目:
X 射线衍射(XRD)定性分析实验
学
院：
先进材料与纳米科技学院
专
业：
材料物理与化学
姓
名：
学
号：
1514120角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（ hkl ）对应
于倒易点阵中的一个倒易点，与粉末多晶体中的一组平行晶面（ hkl ）对应的必是以倒
易点阵原点中心，以I Hhki I = d hki为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。
（三）X射线衍射仪
最早由布拉格提出，设想在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接受衍射线并记录，那
么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和 X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的
效果。
X射线衍射仪主要由射线测角仪，辐射探测仪，高压发生器及控制电路四个部分组成，其中最关键的是测角仪。现代衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。
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1、测角仪的构造
、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测 ODF可进行四维运动。
、X射线源；位于测角园上
、光路布置：应布置在由 X射线源、计数管和样品台组成的平面上。
注意：以样品台为圆心， X射线源和计数管必须处于同一圆周上，该圆我们称之为测
角仪圆。
、测角仪台面，整个台面可以绕中心轴转运
、测量动作：不同的衍射仪有不同的运动，但样品台转运与计数管转运保持 e- 2 e
关系不变。
图3测角仪构造示意图
2、测角仪的光学布置
测角仪的光学布置如图 4所示:
图4测角仪的光学布置
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四、实验设备、条件
实验设备：日本岛津公司生产的 DX-6000型X射线衍射仪。
实验条件：实验采用 Cu靶，工作电压为 40KV,电流为30mA
五、实验步骤：
1打开循环水冷却系统。
2、（样品已装好）启动XRD衍射仪。
3、设定仪器参数：采用B ~2 0联动，1deg/min，扫描围为26° ~116°,设定完参数后开始扫描。
4、试验完之后，关闭 XRD电源，过一段时间，再关闭循环水冷却系统。
六、实验数据
测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，
Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和 d值、2B、强度、
衍射峰宽等数据供分析鉴定。
图1为NaCI材料的XRD测试结果，从图中可以看出，其杂峰较少，说明样品的纯度较高。对NaCI样品做一步的物相分析，其结果如图 2所示，经过物相检索后发现，标准卡片
中的峰位与测量峰的峰位完全匹配，且峰强基本相同，则可以确定实验所测样品所含有的物
相只有NaCI，其对应的pdf卡片号为70-2509。
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图1 NaCl材料的XRD测试结果
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图2 NaCI材料的X