文档介绍:.
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、 掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;
2、 掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】(包括反应机理)
芳香族伯***的芳: .
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 乙酰苯***的制备
【实验目的】
1、 掌握苯***乙酰化反应的原理和实验操作;
2、 掌握分馏柱的作用机理和用途。
【实验原理】(包括反应机理)
芳香族伯***的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了
保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯***,然后进行其他反应, 最后水解去乙酰基。
制备乙酰苯***常用的方法可用芳***与酰***、酸酐或用冰醋酸 等试剂进行酰化反应。其中与酰***反应最激烈 ,酸酐次之,冰醋
酸最慢。采用酰***或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价 格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作 方便,适用于规模较大的制备。
本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:
Zn粉
」1NH2 + CH3COOH NHC0CH3 + 出0
苯***与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯***的水解, 提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移 出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡, 使平衡向右移动。因
此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。 由于水与反应物冰醋
酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱, 使水和
醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝, 使这两种气体
得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/ c
沸点/c
外观
苯***
-
无色至浅黄色透明液
体
醋酸
无色有刺激性气味的
液体
乙酰苯***
304
白色有光泽片状结晶
或白色结晶粉末
锌
907
银白色固体
【仪器装置】
1、主要仪器:
刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、
真空循环水泵
2、实验装置:
分馏装置 抽滤装置
【实验步骤及现象】
实验步骤
实验现象
1、酰化:在150mL圆底烧瓶中加入新蒸 馏过的苯***10mL(,),冰乙酸 15mL,,装上一分馏柱,插上 温度计。用酒精灯加热,使反应溶液在微 沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温 度105C左右,反应约 仆。反应生成的水 及少量醋酸被蒸出,当温度下降或烧瓶内 出现白色雾状时,反应已基本完成,停止 加热。
加热过程中溶液呈黄 色,但颜色逐渐变淡, 当温度达到105 C,开 始有无色液体蒸出;反应 约1h后,温度下降。
2、结晶抽滤:
在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细 流状倒入盛有250mL冷水的烧杯中,剧 烈搅拌,并冷却烧杯至室温,冷却后抽滤, 用冷水洗涤粗产品。
将以上的反应液倒入 冷水中,立即有淡黄色 晶体析出。