文档介绍:标准溶液的配制和滴定
规定了理化实验操作中所用硫代硫酸钠标准溶液、氢氧化钾标准溶液 的配置和滴定方法,适用于测量油脂、饼干、芝麻、花生、花生酱等的过 氧化值。
、潮解,且易受空标准溶液的配制和滴定
规定了理化实验操作中所用硫代硫酸钠标准溶液、氢氧化钾标准溶液 的配置和滴定方法,适用于测量油脂、饼干、芝麻、花生、花生酱等的过 氧化值。
、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,但其在微碱性的溶液中较稳定。当 标准溶液配制后要安善保存。硫代硫酸钠溶液浓度易变化的原因如下:
溶解的C02作用:Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当PH小于 ,溶液中含有C02时促进Na2S2O3的分解:
Na2S2O3+H2O+CO2—NaHSO3+NaHCO3+S J
此分解一般发生在最后十天,分解后一分子Na2S2O3变成一分子
NaHS03, 一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用,而一分子NaHS03 却能和二分子碘原子作用,故从反应能力看浓度增加了。以后由于空气的 氧化作用浓度又慢慢减小。在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定,所 以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaC03o
空气的氧化作用:2Na2S2O3+O2—Na2SO4+2S J
微生物的作用:这是使Na2S2O3分解的主要原因。为了避免微生物的
分解作用,可加入少量Hgl2(10mg・L-l)o为减少溶解在水中的C02和杀死 水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馅水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓 %),以防止Na2S2O3分解。
NaS2O3溶液分解,故Na2S2O3应储存于棕色瓶中,放置暗处,经8-14 天再标定。长期使用应定期标定,若保存得好,可每两个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液通常选用碘酸钾、漠酸钾、K2Cr2O7等氧化剂作为 基准物,加入过量的KI溶液,定量地将I-氧化为12,再用Na2S2O3标准溶 液滴定。反应方程式为
Cr2O72-+6l-+14H+=2Cr3++3l2+7H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
分析天平、容量瓶100mL容量瓶1000ml、电炉、烧杯、移液管、碱 式滴定管、棕色试剂瓶
、碘化钾、5g/L淀粉溶液、无水碳酸钠、K2Cr2O7、20% 硫酸溶液
,加入约40ml新煮沸
的冷却的蒸馅水,,溶解后置于 100ml容量瓶中,然后用新煮沸经冷却的蒸馅水稀释至100ml,保存与棕 色瓶中,在暗处放置7—14天后标定。
准确称取在120°-,称准至
,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,,轻轻振摇使 溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml 稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴