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差热分析实验报告.doc

文档介绍

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切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。为此,分别对基线和峰前缘进展线性拟合,如图4所示,℃。℃,因此可以断定锡在实验中发生了固液相变。
图4
进而分别绘出差热曲线的积分值曲线和基线的积分值曲线如图5、图6所示。差热峰区域的起止点横坐标分别为T1=℃、T2=℃。采用ICTA第二次国际试验方案
图5 图6中规定的方法计算峰面积值:
式中面积的单位为(℃)2。如果知道系统的K值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式计算热效应Qp和焓变∆H。
〔2〕五水硫酸铜的差热曲线如图7所示。
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图7
按第2节差热分析的根本原理所述,求出峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度近似作为热力学平衡温度。为此,分别对基线和峰前缘进展线性拟合,如图8所示,℃、℃、℃。根据有关文献[3],五水硫酸铜加热至102℃先失去2个水分子,到113℃又失去2个水分子,加热到258℃再失去一个水分子。考虑到局部样品在实验前已经脱水以及其他导致峰值改变的因素〔在实验讨论局部详述〕,可以近似认为五水硫酸铜在交点处发生脱水。
图8
进而计算三个峰的面积。由于第一、第二个峰局部重叠,首先拟合出重叠局部的曲线,如图9。再分别绘出差热曲线三个峰的积分值曲线、、和基线的积分值曲线
图9
如图10、图11、图12和图13所示。第一差热峰区域的起止点横坐标分别为T11=℃、T12=℃。第二差热峰区域的起止点横坐标分别为T21=℃、T22=℃。第三差热峰区域的起止点横坐标分别为T31= ℃、T32=℃。用上面分析锡的方法计算峰面积值:
式中面积的单位为(℃)2。如果知道系统的K值以及样品的质量,就可根据斯贝尔公式计算热效应Qp和焓变∆H。
图10 图11
图12 图13
5. 实验讨论
〔1〕差热峰的方向与样品吸放热的关系:
差热峰的方向和两个因素有关,首先,差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值〔即TS-TR=ΔT还是TR-TS =ΔT〕;其次,发生的反响本身是吸热还是放热的。假设以参比物为基准,则放热时ΔT<0,峰向上,吸热时ΔT>0,峰向下;而以试样为基准则是吸热时ΔT>0,峰向上