文档介绍：WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes
Workup . Reaction
有机反应的后处理
March-28-2008
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CONFIDENTIAL
\\chkg14P20032\ibdshared3$\Structure\Clients\Miscellaneous Industries\Healthcare\WuXi PharmaTech\IPO Execution\03 Presentations\13 Random\Merck /0
主要内容
◆后处理的目的和评价标准
◆后处理的常规方法
◆常见特殊试剂的淬灭及处理
◆不同溶剂反应的处理
◆萃取操作
◆酸碱化处理
◆产物是氨基酸类的处理
◆易燃易爆或剧毒品的后处理
◆后处理常见问题的解决技巧
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后处理的目的和评价标准
◆目的
◎分离提纯得到纯的产品
◆评价标准
◎产品是否最大限度的保质保量得到
◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用
◎后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化
◎三废量是否达到最小
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后处理的常规方法
反应混合物
过滤/旋干溶剂
淬灭/萃取
蒸馏(常压/减压/水蒸气)
重结晶
色谱技术(TLC/Column)
吸附/干燥
Perfect Reaction
一般做完反应后,应该首先采用萃取的
方法,先除去一部分杂质
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常见特殊试剂的淬灭及处理
选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;
如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭;
不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭;
可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。
Notes:
在后处理前,推荐取一点反应液留作样品,以供对后处理好的反应液对照比较。
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常见特殊试剂的淬灭及处理
DIBAL-H
LAH : LiAlH4
SP007,在-78 0C用3 M NaOH 淬灭,升温至室温后
再用3 M NaOH洗涤
SP011,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH,
然后过滤
处理难点:
反应淬灭后,产生大量不溶于
水的粘性铝化合物
常用淬灭剂:
十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、
水
SP010,在 0 0C加水淬灭,再加 10 %NaOH,
然后过滤
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LAH
常见特殊试剂的淬灭及处理
Lithium Aluminum Hydride
(x g):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C;
2. 慢慢加入x mL水;
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液;
4. 再加入3x mL水;