头孢呋辛钠工艺规程.doc

文档介绍：TSD－GY－001－00

编号：TSD—GY—001-00
头孢呋辛钠
工艺规程
40℃，，再将温度控制在－20℃下继续搅拌50小时分钟，再将温度降至－30℃保存，备用。
，7－，降温至－50℃，加入15％，再于－40℃搅拌1小时，然后用4mol/～；，温度升至0℃～2℃，在此温度下加第一步的反应液，搅拌25分钟， 4mol/，析晶，离心，，40℃,收率为85％左右。
2、头孢呋辛酸的制备
，于0℃搅拌溶解，降温至- 50℃左右，再向该冷溶液中滴加59％（,） 然后控温- 50℃左右搅拌反应1小时, 然后，将10℃，温度迅速升至10℃，并维持该温度搅拌1小时；反应液中加乙酸乙酯洗2次，，保留水相，，搅拌20分钟，过滤，滤液用12L 4mol/～ ，控制温度在5℃以下，析晶，离心，滤饼分别用冰水洗涤两次, 室温风干后再40℃，收率90%左右。
3、头孢呋辛钠的制备
,丙酮-水（90：10）, 搅拌，温度25℃，待完全溶解后，,用丙酮-水（90：10）, 合并滤洗液, 在约1h内缓慢加入10%(，), 滴加完毕继续搅拌15min, 降温至5℃左右, 析晶，过滤，， 40℃下真空干燥, , 收率91%左右。
4、头孢呋辛钠的精制
，加丙酮-水（95：5），搅拌待完全溶解后，，脱色20分钟，滤除活性炭，用丙酮-水（95：5），合并滤洗液，，，滴加完毕继续搅拌15分钟，滤液于5℃下养晶1小时，析晶，离心，，40℃真空干燥，得头孢呋辛钠20kg左右，收率91%左右。
TSD－GY－001－00

四、中间体、成品的质量标准：
序号
品名
质量标准
1
乙酰头孢呋辛（生成液）MW：
纯度（HPLC）：
7-ACA≤%
2
脱乙酰头孢呋辛酸（生成液）MW：
纯度（HPLC）：
乙酰头孢呋辛≤%
3
脱乙酰头孢呋辛酸（晶体）MW：
纯度（HPLC）：≤%
含量（HPLC）：~%（折干计）
水分（KF）：≤%
含量（氢氧化钠）：~%
4
头孢呋辛氯磺酰异氰酸酯复合物（生成液）MW：
纯度（HPLC）：
脱乙酰头孢呋辛≤%
TSD－GY－001－00

5
头孢呋辛酸（生成液） MW：
纯度（HPLC）：脱乙酰头孢呋辛复合物≤%
6
头孢呋辛钠粗品（晶体）MW：
纯度（HPLC）：≥%
脱乙酰头孢呋辛：≤%
其它杂质：≤%
7
头孢呋辛酸脱色液（丙酮溶液）MW：
吸收系数（410nm）：≤
8
头孢呋辛酸（晶体）MW：
水分（KF）：≤%
纯度（HPLC）：≥%
脱乙酰头孢呋辛：≤%
任一杂质：≤%
吸收度（450nm）：≤
（10%头孢呋辛酸的碳酸氢钠%W/V的水溶液）
9