文档介绍：分析化学Ⅰ
第七章沉淀滴定法和重量分析法
分析化学教研室
概述
定义:以沉淀反应为基础的定量分析方法
原理:
t T + a A TtAa
cTVT w
沉淀滴定法重量分析法
重量分析法包括两个过程:分离和称量
分离方式不同,重量分析法分为:沉淀法和萃取法
沉淀滴定法
第一节概述
一、沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法
二、沉淀滴定法的条件:
(1)反应定量
(2)反应迅速
(3)有适当的指示终点的方法
(4)沉淀的溶解度必须很小
本章重点——难溶性银盐的沉淀滴定分析
第二节银量法
一、银量法的原理及滴定分析曲线
二、分类:按指示终点的方法☆
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法)
(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法)
(三)吸附指示剂法(Fayans法)
一、银量法的原理及滴定分析曲线
1. 原理
2. 滴定曲线:AgNO3→NaX
Ag+ + X- AgX↓
终点前:pX可根据反应剩余量求得
计量点:pX=pAg=
终点后:根据多加入的Ag量求pX
续前
3. 影响沉淀滴定突跃的因素(比较)
4. 分步滴定(了解)
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二、分类:按指示终点的方法☆
铬酸钾指示剂法—莫尔法(Mohr)
铁铵钒指示剂法—佛尔哈德法(Volhard)
吸附指示剂法—法扬司法(Fajans)
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法)
原理:
滴定条件:
过高——CrO42-黄色干扰终点;终点提前;
过低——终点推迟
×10-3 ~×10-3 mol/L,恰成Ag2CrO4↓
续前
适用范围:
: 控制pH = ~(中性或弱碱性)
pH过低,酸效应使[CrO42-]降低,终点推迟
pH过高,导致Ag2O沉淀
:防止沉淀吸附,优先吸附构晶离子X-,终点提前
措施——滴定时充分振摇,解吸Cl- 和 Br-
:与Ag+生成沉淀的阴离子如PO43-,SO32-等
与CrO42-生成沉淀的阳离子如Ba2+,Pb2+等
直接滴定法:可测Cl-, Br-,CN-。
不可测I- ,SCN- ,对它们吸附强
返滴定法:Ag+(标液NaCl和AgNO3)
为什么不能用NaCl标液直接滴定Ag+
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(二)铁铵钒指示剂法(佛尔哈德法, Volhard)
原理:
滴定条件:
适用范围:
: [Fe3+]≈ mol/L,太大黄色干扰
: ~ mol/L HNO3溶液,过低Fe3+水解
:防止沉淀吸附而Ag+造成终点提前
预防:充分摇动溶液,及时释放Ag+
硝酸溶液中直接测定Ag+
标准溶液