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叔丁基2羟基苯甲醛的合成.docx

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叔丁基2羟基苯甲醛的合成.docx

上传人:wz_198614 2022/3/29 文件大小:25 KB

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叔丁基2羟基苯甲醛的合成.docx

文档介绍

文档介绍:5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成
一、实验目的
1、学会一种有机物的合成过程
2、熟悉柱色谱法分离操作
3、学会GC-MS仪器的操作
二、实验原理
甲苯 SnCl4 /nBu3N 多聚甲醛
1005-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成
一、实验目的
1、学会一种有机物的合成过程
2、熟悉柱色谱法分离操作
3、学会GC-MS仪器的操作
二、实验原理
甲苯 SnCl4 /nBu3N 多聚甲醛
100°C

三、试剂及仪器
试剂:4-叔丁基苯酚;甲苯;SnCl4;nBu3N;多聚甲醛;石油醚;乙酸乙酯;稀盐酸;MgSO4;硅胶;砂子;
仪器:三颈圆底烧瓶;天平;带有电热套的智能控温磁力搅拌器;氮气钢瓶;冷凝管;注射器;量筒;分液漏斗;锥形瓶;色谱柱;紫外灯;硅胶板;旋转蒸发器;
四、实验步骤
1、在250mL的圆底烧瓶中,加入4-叔丁基-苯酚(,80mmol),充N2,在N2氛下,逐滴加入SnCl4(,),溶液立即呈黄色。然后滴入正叔丁基苯(,),搅拌20min,加入多聚甲醛(,162mmol),溶液搅拌加热至100°C,搅拌七八个小时。
2、红色透明溶液用稀盐酸调节PH=2,分离有机层,并用硫酸镁干燥。
3、用柱色谱法进行分离,并用硅胶板进行爬板,紫外灯确定产物,用旋转蒸发仪在60度左右蒸馏得到黄色产物(石油醚:乙酸乙酯=10:1)。
4、计算产率
5、产物用GC-MS检测。
五、数据处理
最后得产物3ml, 故产率==%
六、讨论
由GC-MS检测所得到的谱图可知:所得到的产物纯度较高,主要有两个吸收峰,;,,但产率较低。主要是温度、反应时间、人为操作,以及产品转移过程中的损失等因素引起。
3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成
一、实验目的
1、学会一种有机物的合成过程
2、熟悉柱色谱法分离操作
3、学会GC-MS仪器的操作
二、实验原理

Br2
冰醋酸,醋酸钠 55°C


三、试剂及仪器
试剂:5-叔丁基-2-羟基苯甲醛;溴;冰醋酸;醋酸钠;Na2CO3;石油醚;乙酸乙酯;CH2Cl2;MgSO4;硅胶;砂子;
仪器:三颈圆底烧瓶;天