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埘聃：籅—一籬—發驜黯趵讳逡一叔丁基一霍腔郊兹┑暮铣裳芯鼍紫酢猼啊籦一詙—衄づ蟫曲碿譨苭‘一呐一—“—膁籹籵蔆珻，‰驿妇精细化工中间体膕暗瓾嚣．稹鲫啪禿∞．他’张墨佳．惠建斌．中国科学院过程工程研究所，北京；泄蒲г禾粕礁咝录际跹芯坑胱;行模颖摘要：以冰乙酸为溶剂，以皇宥』一羟基幕甲醛和溴素为原料。合成了讳逡一叔丁基一霍腔甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对讳逡一叔丁基一霍腔郊兹┦章实挠跋欤铣的优化工艺条件为：乃一叔丁基一霍腔郊兹：溴素．从ξ露妫从κ奔此工艺下，收率可达到．ィ肪璏确认。关键词：讳逡一叔丁基一霍腔郊兹缓铣桑挥呕文章编号：—．吼珻舱盼∞，；琁．柚伊諬—辧眦醐．筪膕蛐℃，明硼屺把水杨醛及其衔生物作为有机合成和精细化工重要的中间体，具有多种生物活性圳，广泛用于农药、医药领域；水杨醛的杭罾嘌苌锬苡多种金属络合形成络合物⋯，可用于冶金工业中贵金属的回收以及废水的处理等领域俊一溴一叔丁基水杨醛作为一种重要的水杨醛。其配体在不对称反应中有着非常重要的手性诱导效应啊俊讳逡一叔丁基水杨醛的价格昂贵，对其合成的研究报道较少。张英菊等峥一溴一叔丁基苯酚为原料合成讳逡一叔丁基一霍腔郊兹反应需在氮气保护下进行．且使用了有毒的甲苯作溶剂。后处理过程中需要真空除去溶剂，收率仅为．ィ皇屎瞎ひ祷删珊取甿】对讳逡一叔丁基之羟基苯甲醛的合成进行了改进．用液溴／冰乙酸对皇宥』一羟基苯甲醛进行溴化。收率为％，但其未对该方法进行详细的介绍和探讨。为了开发出适宜工业化生产讳逡皇宥』羟基苯甲醛的技术。笔者对讳逡一叔丁基一腔郊兹┑暮铣商跫辛讼晗傅难究并对后处理方法进行了改进。改进后。产物的唐山中图分类号：文献标志码：璐他酗Ⅱ蚽帮：作誊筒介：张基．男，山东竞朔人。硬士研究生，主要从事精细有机合成及应用作。∞：曲∞祭品∞摹辪第卷第】∞籺，Ⅱ⑥蝜基金项目：中科院知识创新重要方向性项目。唐山市科技局项目偃耍夯萁ū螅毖芯吭保┦浚邮鹿谭献试椿际跤胱氨缚7ⅰ轪；騦收薯日期：．年．
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扩。亩蟆紼荫咖咖咖恤縟咖十茎以冰乙酸为溶剂，保持雉驜簄，收率达．ァＧ液蟠砑虻ィ哂幸欢ǖ氖涤价值。笛椴糠合成路线合成路线如下。仪器与试剂仪器：舜殴舱窠德国。试剂：皇宥』霍腔郊兹自制⋯；冰乙酸本┗こ、溴素旖蚴懈３炕约厂⑷弦宜崮北京化工厂以上试剂均为实验步骤向装有回流装置的四口瓶中先后加入冰乙酸、皇宥』霍腔苯甲醛以及三水合乙酸钠；缓慢升温至所需温度．达到预定温度后再缓慢滴加含液溴的冰乙酸溶液，恒温反应一定时间；反应结束后减压蒸除冰乙酸，剩余固体加水后抽滤。用焦亚硫酸钠水溶液洗涤次。再用碳酸氢钠水溶液洗涤，最后用石油醚洗涤，干燥称重，得粕ü烫澹琺．收率．ァ峁胩致实验过程参照。在肛琁．：：反应时间的条件下。考察了溶荆冰乙酸和***仿确轮屑尤氪呋康难趸在不同温度下的收率。实验结果如图其他条件相同，在℃反应，以***仿为溶剂的收率为．ァＲ员姿嵛H芗恋氖章矢叽．ァＮ露鹊媸保罢呤章％，后者则为．ァＯ匀辉谙嗤跫乱员宜嵛H芗潦钡收率较高。这种因溶剂不同导致的卤化反应收率差别可从分子结构特征上给予解释：反应过程中溶剂为卤索提供了龇肿铀降募缘绯　４佣芄影响卤素分子化学键的伸缩振动，进而影响卤素的反应活性。酸性溶剂可以增强卤素分子的极化性，因而有较强的卤化活性】。冰乙酸的酸性与***仿相比相对较强．使得溴的卤化反应活性