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气相色谱法.ppt

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气相色谱法.ppt

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气相色谱法.ppt

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文档介绍

文档介绍:关于气相色谱法
第一页,讲稿共四十五页哦
功能
 检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置。
 利用了载气和被分析组分的化学和物理性质,把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号。
第二页,讲稿共四十灵敏度↑,选λ大的做载气
 λ载 > λ组,出正峰
 λ载 = λ组,不出峰
 λ载 < λ组,出倒峰(如用氮气作载气时,如甲烷的热导系数比它大就会出现倒峰)
 λH2 > λHe > λN2——选氢气做载气
用N2作载气,灵敏度较低,He、H2,灵敏度高
载气流速对输出信号也有影响,载气流速要稳
第十九页,讲稿共四十五页哦
(3)池体温度的影响
 T池↑,热丝阻值增大,桥电流下降,灵敏度↓
 T池↓,池体与热丝温差↑,灵敏度↑
要求:
 池体温度一般应略高于柱温,以免造成检测器污染
 保证检测室温度能控制在±℃之内
第二十页,讲稿共四十五页哦
(4)热敏元件的阻值( Sg ∝ R2 )
要求: 阻值高、温度系数较大的热敏元件
钨丝 阻值随温度升高而增大
×10-3cm·Ω-1·℃-1
×1O-6Ω·cm

为防止钨丝气化,可在表面镀金或镍
第二十一页,讲稿共四十五页哦
4、使用热导池检测器的注意事项
(1)热导池属于浓度型检测器,它检测的是载气中组分浓度的瞬间变化
当进样量一定时 A ∝ 1/ F0 ;以A定量,应保持F0一定 (峰面积定量依据)
(2)开启仪器时,要先开气路,后开电路;关闭时要先关电路,后关气路,以防止热丝烧毁。
第二十二页,讲稿共四十五页哦
(3)热导池高温操作后,关闭载气时要慢慢降低流速,使热丝慢慢冷却,防止空气突然进入热导池,高温下氧化热丝。
(4)经常检查是否漏气,防止发生事故。
第二十三页,讲稿共四十五页哦
三、(氢)火焰离子化检测器(FID)
质量型检测器
原理:根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
一般情况下,组分蒸汽不导电,但在能源作用下,组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
第二十四页,讲稿共四十五页哦
特点:
 灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约103倍
 能检测大多数含碳有机化合物
 死体积小,响应速度快,线性范围也宽
 结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一
缺点:
 不能检测永久性气体
 燃烧会破坏离子原形,无法回收
第二十五页,讲稿共四十五页哦
1、结构
离子室:
气体入口
火焰喷嘴
发射极
收集极
第二十六页,讲稿共四十五页哦
2、工作原理
检测原理:利用组分在氢焰中产生离子流进行检测
有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→记录
第二十七页,讲稿共四十五页哦
第一步:在没有组分进入检测器时,只有氢气在火焰中燃烧,火焰中离子很少,产生的离子流微弱,即基流很小,约10-14A
第二步:当待测有机物通过检测器时,火焰中电离的离子增多,电流增大,大约为10-8~10-12A
第三步:经高电阻(108~l011Ω)后得到较大的电压信号,再由放大器放大,才能在记录仪上显示出足够大的色谱峰
第二十八页,讲稿共四十五页哦
3、操作条件的选择
(1)电极电压
电极电压一般选择在100~300 V之间
(2)载气及流速
选用N2作载气
当响应值用峰高表示时,峰高和流速成正比
当响应值用峰面积表示时,峰面积和流速无关
第二十九页,讲稿共四十五页哦
(3)氢气和流速
H2气是检测器中的燃烧气, 提供能量,流速的大小会影响离子化的效率。
一般H2︰N2流量=1︰1~1︰
(4)空气及流速
既是助燃气,也是清扫气,并且能提供O2参与有机物的离子化反应,
一般H2︰空气=1︰10 ~1︰15
第三十页,讲稿共四十五页哦
(5)温度
一般选择比柱温高30~50 ℃即可
检测器的温度要高于100 ℃
第三十一页,讲稿共四十五页哦
4、使用注意事项
(1)载气、氢气和空气必须严格纯化,并找出它们之间的最好配比,使离子化信号不受载气和氢气流速的影响
(2)离子头容易被污染,喷口易被堵塞,需经常保持清洁
(3)柱子老化时,出口不接检测器,以免被柱内排出的废气所污染
(4)进样量不能太多,样品含水量要少,以免造成灵敏度下降,甚至息火
第三十二页,讲稿共四十五页哦
四、电子捕获检测器(ECD)
特点:
 电子俘获检测器是选择性很强