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重结晶实验报告(共2页).doc

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学院 专业 班 组、学号
姓名 协作者 教师评定
实验题目 重结晶
一、实验目的
学****重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯,则必须先采用其他方法初步提纯,例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等,然后再用重结晶法提纯。
重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;
(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:
(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析出;(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
三、实验仪器与药品
250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯***。
四、物理常数
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折射率
比重
颜色和形态
溶解度
乙酰苯***


305
-

白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面
溶解度:(25℃)、(80℃)、18(100℃);(20℃),(20℃),***(20℃),微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。
五、实验装置图
①图2-24;②图2-26(注意:布氏漏斗斜口方向)