文档介绍：该【有机化学实验报告-重结晶】是由【guoxiachuanyue005】上传分享，文档一共【4】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【有机化学实验报告-重结晶】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。有机化学实验报告
实
验
名
称:
重结晶提纯法
学
院:
化学工程学院
专
业:
化学工程与工艺
班
级:
化工133班
姓
名:
王腾飞学号
30
指
导
教
师:
俞小勇,刘旭峰
日
期:
2014年10月18日
一、实验目的
学****重结晶法提纯固态有机物的原理和方法
掌握抽滤操作方法;
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
不与被提纯物起化学反应;
温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、主要试剂及物理性质乙酰苯***(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、试剂用量规格
含杂质的乙酰苯***:2・01g;水:不定量;
活性炭:;
五、仪器装置
华聞
=t=—rinrikit1
六、实验步骤及现象
时间步骤

将放入水的乙酰苯***加热,再用玻璃棒不断搅拌,乙酰苯***不断溶解,再加热到水沸腾,加入一定量的水使乙酰苯***全部溶解,拿下电炉,加入少量活性炭,继续加热,然后进行趁热抽滤,得到无色溶液,在滤纸上有黑色和白色固体残留,将滤液倒入烧杯中静置冷却,慢慢有白色絮状结晶出来,等冷却至室温,沉淀基本结晶完全,再进行第二次抽滤,在布氏漏斗滤纸上得到白色晶体。
将白色晶体转移至已称重的
称取2・01g含杂质的乙酰苯***于150ml的烧杯中,加入40ml纯净水,置于电炉上边搅拌边加热,加热至沸,再加水至乙酰苯***全部溶解,再加入20~30ml的纯净水,然后将烧杯移下电炉,放置稍冷,若有杂色可加入0・05g活性炭,然后加热5~10min,然后拿预热过的吸滤瓶和布氏漏斗,一杯热水和一只空烧杯到抽气装置附近,进行热抽滤。除去滤渣,将滤液放入空烧杯,然后冷却结晶,等冷却至室温左右,再进行抽滤。抽滤完成后,将晶体放入已称重过的表面皿中,然后称量放入晶体后的表面皿的质量,相减得到晶体的质量Am,最后计算产率。
表面皿中,然后称重,最后计算产率。
七、实验结果
m乙酰苯***=
m表面皿=33・30gm表面皿+晶体=34・73g△m=34・35-33・30g=1・43gW%=1・43/2・02=70・79%
八、实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;