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红外光度法测定水中石油类的不确定度分析.doc

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红外光度法测定水中石油类的不确定度分析.doc

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红外光度法测定水中石油类的不确定度分析.doc

文档介绍

文档介绍:红外光度法测定水中石油类的不确定度分析摘要:本文通过对红外光度法测定水中石油类的测定原理、方法的的讨论,建立数学模式, 找出测量不确定度的来源,从而计算其测量不确定度。关键词:石油类,相对不确定度,合成不确定度 1. 目的对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析, 找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,如实反应测量的置信度和准确性。 2. 适用范围本文件适用于依据 GB/T 16488-1996 对水质石油类和动植物油进行测定的不确定度分析。 3. 石油类测定原理用四氯化碳萃取水中的油类物质, 测定总萃取物, 然后将萃取液用硅酸镁吸附, 去除动植物油等极性物质后, 测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为 2930cm -1( CH 2 基团中 C—H 键的伸缩振动)、 2960cm -1( CH 3 基团中 C—H 键的伸缩振动)和 3030cm -1 (芳香环中 C—H 键的伸缩振动)谱带处的吸光度 A 2930 、A 2960 和A 3030 进行计算。 4. 测量方法简述(见流程图) 取 500ml 水样,用四氯化碳萃取后定容到 25ml 后测量。 5. 石油类测定的数学模型(1) 式中: C1 ——滤出液石油类的浓度 V1 ——萃取溶剂(四氯化碳)定容体积 V0 ——水样体积 6. 石油类测量不确定度计算公式。按不确定度传播定律,从( 1 )式导出: (2) 式中: ur (石油类),u r(c1), ur(v1), ur(v0) 分别是水样石油类,萃取液石油类,萃取液体积和水样体积的相对不确定度。 7. 不确定度因果图因果图 1 :石油类的测定 8. ur(c1), ur(v1), ur(v0) 的计算以读数 C 1=214mg/l 为例, V 1=25ml ,V 0=500ml 石油类=214 × 25/500= ur(v1) 萃取液用四氯化碳定容到 25ml ( 25mlA 级容量瓶) 不确定度主要包括 3 个部分: 第一, 移液管体积的不确定度, 按照制造商给定容器容量最大允许误差为± ,按照三角分布换算成标准偏差为 ; 第二,充液误差,估计为± 1 ,转化成标准偏差,按均匀分布计算为 ml; 第三, 量取时由于温度不同引起的体积不确定度, 假设差为 5℃,对水体积膨胀系数为 × 10 -4/ ℃,则体积的变化区间为± 25×5× × 10 -4/ = ur(v0) 用 500mlA 级量筒移取 500ml 水样 MPE ± ,同上分 3 部分合成得 u(v 0)=, ur(v0)=% ur(c1) 红外测油仪的允差 MPE= ± 4mg/l ,(C 1=214mg/l ) 则u r(c1)=4/214=% 9. 重