文档介绍：红外分光光度法测定水中石油类的测量不确定度评定
摘要:文章通过采用红外分光光度法对水中石油类测定,建立数学模型,找出测量不确定度的来源,逐一对测量不确定度分量进行详细的评定,从而计算其测量合成相对标准不确定度和扩展不确定度。
关键词:红外分光光度法石油类不确定度
中图分类号:F407文献标识码: A
测量不确定度是对测量结果质量评价的重要定量表征,测量结果的可用性在很大程度上取决于其不确定度的大小。测量水中石油类过程中,存在着很多影响因素,使测量结果产生一定的不确定性。本文依据HJ 637-2012对红外光度法测定石油类的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确性。
1 检测方法
方法依据
依据HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》,对水中石油类测量不确定度进行评定。
方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油类等极性物质后,测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1(CH
2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油类浓度。
主要仪器
华夏科创OIL-460红外分光测油仪
操作步骤
四氯化碳中石油类标准贮备液435910由国家环境保护部标准样品研究所生产,标准值为1000µg/mL±2%
石油类标准溶液:,用四氯化碳稀释,定容至100mL 容量瓶中(允许误差为± mL ),。分别量取0、、、 ,用四氯化碳稀释至标线,分别配制成0、、、。
用四氯化碳为参比,使用4cm石英比色皿,进行空白调零,分别测量0、、、、,由仪器计算出标准曲线的回归方程。
模拟样品制备和测定
模拟样品采用国家环境保护部标准样品研究所生产编号为205944的石油类标准样品配制。按证书给定,,用四氯化碳稀释至100 mL,其标准值为45mg/L。 mL于有标线的500mL采样瓶中,用蒸馏水加至标线,摇匀,模拟水中石油类样品。 mL四氯化碳洗涤采样瓶后,按方法进行萃取、无水硫酸钠过滤,经硅酸镁吸附后待测定。同时用蒸馏水按同样步骤做空白实验,空白液测定后,再测定样品,仪器自动扣除空白,计算出水中石油类质量浓度。
2 数学模型
做标准曲线时,计算公式为:
石油类物质含量的测定,根据石油类浓度计算公式:
C=X?A2930+Y?A2960+Z?(A3030-A2930/F)
其中: C――石油类浓度;
A2930,A2960,A