文档介绍:石菖蒲挥发油含量测定
南京中医药大学药学院2012届本科毕业论文
南京中医药大学
本科生毕业论文
药学 院 药学 专业 08 年级
学 号: 642008315
南京中医药大学药学院2012届本科毕业论文
μm微孔滤膜过滤,滤液即为供试品溶液。
精密称取β-细辛醚对照品适量,用甲醇配制成每1ml甲醇含β-。
线性关系考察
精密称取β-细辛醚对照品适量,用甲醇配制成20μg/ml,40μg/ml,60μg/ml,80μg/ml,100μg/ml的β-细辛醚对照品溶液进行高效液相色谱测定,按色谱柱:Phenomenonex C18(×250mm,5μm);流动相:水:甲醇(37:63);检测波长253nm;流速:1ml/min的色谱条件测定峰面积,以峰面积为Y对进样β-细辛醚浓度X进行线性回归,见表1,图2:
编号 进样量/μl β-细辛醚/μg*ml-1 峰面积
1 10 20 408890
2 10 40 849554
3 10 60 1296952
4 10 80 1756336
5 10 100 2236187
表1
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图2
得回归方程y=22807x-58829,r=。实验表明:β-细辛醚在20-100μg/ml范围内线性关系良好。
精密度试验
精密取上述对照品溶液,按色谱条件:色谱柱:Phenomenonex C18(×250mm,5μm);流动相:水:甲醇(37:63);检测波长253nm重复进样6次,见表2:
编号 进样量/μL 峰面积 平均值 RSD
1 10 2236187
2 10 2257502
3 10 2231968 %
4 10 2279875
5 10 2265994
6 10 2239698
表2
对照品β- ,%。
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稳定性试验
精密取上述供试品溶液,按色谱条件:色谱柱:Phenomenonex C18(×250mm,5μm);流动相:水:甲醇(37:63);检测波长253nm;流速:1ml/min;进样量:10μL;分别在室温下放置0、2、4、6、8、10小时测定,见表3:
编号 时间/h 进样量/μL 峰面积 平均值 RSD
1 0 10 826578
2 2 10 825466
3 4 10 822394 %
4 6 10 820973
5 8 10 819959
6 10 10 817796
表3
结果供试品峰面积基本不变,%,说明样品溶液在10h内基本稳定。
重复性试验
按色谱条件:色谱柱:Phenomenonex C18(×250mm,5μm);流动相:水:甲醇(37:63);检测波长253nm;流速:1ml/min;进样量:10μL,将