石菖蒲挥发油含量测定.doc

文档介绍：石菖蒲挥发油含量测定
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石菖蒲(Acorus tatarinowii schott)系天南星科(Araceae)菖蒲属石菖蒲的干燥根茎，中国药典2010年版将其收载其中。[1]石菖20 408890
2 10 40 849554
3 10 60 1296952
4 10 80 1756336
5 10 100 2236187
表1
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图2
得回归方程y=22807x-58829,r=。实验表明：β-细辛醚在20-100μg/ml范围内线性关系良好。
精密度试验
精密取上述对照品溶液，按色谱条件：色谱柱：Phenomenonex C18(×250mm,5μm)；流动相：水：甲醇(37:63)；检测波长253nm重复进样6次，见表2：
编号 进样量/μL 峰面积 平均值 RSD
1 10 2236187
2 10 2257502
3 10 2231968 %
4 10 2279875
5 10 2265994
6 10 2239698
表2
对照品β- ，%。
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稳定性试验
精密取上述供试品溶液，按色谱条件：色谱柱：Phenomenonex C18(×250mm,5μm)；流动相：水：甲醇(37:63)；检测波长253nm；流速：1ml/min；进样量：10μL；分别在室温下放置0、2、4、6、8、10小时测定，见表3：
编号 时间/h 进样量/μL 峰面积 平均值 RSD
1 0 10 826578
2 2 10 825466
3 4 10 822394 %
4 6 10 820973
5 8 10 819959
6 10 10 817796
表3
结果供试品峰面积基本不变，%，说明样品溶液在10h内基本稳定。
重复性试验
按色谱条件：色谱柱：Phenomenonex C18(×250mm,5μm)；流动相：水：甲醇(37:63)；检测波长253nm；流速：1ml/min；进样量：10μL，将同一样品平行做6份含量测定，并计算含量，见表4：
编号 进样量/μL 峰面积 平均值 RSD
1 10 819657
2 10 807769
3 10 812597 %
5
4 10 809875
5 10 823850
6 10 814497
表4
结果，石菖蒲药材中β-，,%。表明本方法有较好的重现性。
加样回收率试验
精密称取已知含量的石菖蒲药材6份，，将石菖蒲药材经粉碎机粉碎，将石菖蒲粉末过筛，，精密称定，置具塞锥形瓶中，-细辛醚，精