文档介绍：: .
阿司匹林得合成
一、实验目得
通过阿司匹林得合成，掌握酯化反应与精制原理及基本操作；
熟悉药封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77E水浴中加热约20min;（温度过高则使气泡产生，很有可能就是由于乙酐发生了分解）2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多3040C）,慢慢加入20~25ml冰水（此时反应放热，甚至沸腾）;平稳后再加入200ml水，用冰水浴冷却1、5h,使结晶析出；抽滤,用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林得粗品；3、将阿斯匹林得粗产物移至另一250ml烧杯中，加入125mL饱与NaHCQ150ml水加10g碳酸氢钠）溶液,搅拌,直至无CO气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入）,加盐酸溶液（大约15mL浓盐酸加入40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林得精制：取250ml烧杯，将所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50E溶解，酒精分多次加入，搅拌下加入得酒精得量直到刚好溶解为止冷却析晶；抽滤得粗品，测熔点,计算得率。
五、实验操作注意事项：
1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135C。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入，***分解，放热,蒸汽溢出，最好在通风橱中操作。
3、加入饱与碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH,最佳为2~2、4、
5、当用有机溶剂重结晶时，以免溶剂得蒸气得散发或火灾事故得发生，应避免明火,以防着火。
六、实验现象记录与处理
实验现象记录
现象解释
1、干燥所需要用到得仪器
当仪器没有全部干燥时，会导致醋酐水解成醋酸，从而影响得率
2、加入药品混合后得混悬液，加保鲜膜封口，加热后得淡蓝色澄清溶液
这就是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物，加
保鲜膜封口就是因为为了防止里面得有机溶剂挥发
3•加少量冰水时沸腾，并呈淡粉色，放出大量得热,另一个现象就就是每次加入冰水时呈现胶状物质,振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时，有
晶体大量析出。
加冰水后沸腾就是因为***水解成乙酸会放热，蒸
气溢出，故最好置于通风橱中操作；
阿司匹林产品微溶于水，结晶比较困难，故用冰水减小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间得临界转换状态。当溶液过饱与时，则有大量晶体析出
4、抽滤时用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林粗品，抽滤后得白色晶体，少量多次加入饱与NaHC03后产生大量气泡，晶体溶解，剩余粉红物质浮于上层，抽滤后为粉红滤渣。
之所以用冰水而不用普通蒸馏水洗涤就是因为蒸馏水会溶解部分药品，用冰水得话溶解度比较小，之所以要洗涤就是为了洗下沾在漏斗上得东西；NaHC03既
有利于除去醋酸，也能与阿司匹林与残余得水杨酸形成可溶性盐，而咼聚物不溶于碱，利用这一性质除去咼聚物，粉红色得物质即为咼聚物；
之所以要少量多次加入则主要就是为