文档介绍：苯乙烯的分别聚合
苯乙烯的分别聚合
苯乙烯的分别聚合
苯乙烯的分别聚合
龚智良
230026,中国科技大学,高分子科学与工程系
纲要采用分别聚合的方法,用一个经典的配方,使乙烯的分别聚合
苯乙烯的分别聚合
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功加入反响试剂。本人为节俭时间,首先用水浴加热三口瓶,然后往三口瓶中加
入乙醇和水之后用称量纸折叠的漏斗加入聚乙烯吡咯烷***。发现聚乙烯吡咯烷***变
成糊状,好多粘在三口瓶壁上,很难转移入乙醇和水的混淆溶剂中。于是只能倒掉三
口瓶中已经加入的乙醇和水,将三口瓶洗洁净后从头加料。考虑到聚乙烯吡咯烷***
很容易受热变成糊状而粘在壁上,第二次加料时本人首先通过称量纸折成的漏斗加
入聚乙烯吡咯烷***粉末,然后再一次加入乙醇、水、正十二醇。升温至60℃并且聚
乙烯吡咯烷***溶解后,加入AIBN的苯乙烯溶液。
聚合反响:AIBN的苯乙烯溶液加入三口瓶后,体系立刻变为白色污浊。8min后
白色污浊消失,液体变得澄清,但发现澄清液体中含有一些白色的絮状物。考虑体系
的组成,本人认为絮状物之可能是聚苯乙烯。事实上,苯乙烯能够溶解在乙醇中,也能
够在本实验所用的乙醇/水=8:1(体积比的溶剂中溶解。而聚苯乙烯在乙醇和水中均
不溶。
考虑聚苯乙烯的根源,首先想到的是苯乙烯加入体系后很快聚合生成了聚苯乙
烯,产生白色污浊,随后聚苯乙烯小颗粒聚集成为白色絮状物。可是认真思考之后发
现这个设想是不建立的。首先,聚合的速率达不到这么快。AIBN的苯乙烯溶液一加入三口瓶,体系立刻变为白色污浊,不可能立刻生成这么多聚苯乙烯。因为所用的反响条件是经典的苯乙烯分别聚合的反响条件,这时在刚开始反响的1-2h内苯乙烯的浓度变化比较低,特别是在刚开始的
1-2min内,根本不会生成肉眼可见的颗粒。[6]清除去这一种可能之后,只可能有此外一种可能,就是聚苯乙烯是在反响前在存在了的,即所使用的苯乙烯已经部分聚合了。鉴于这点考虑,本人在乙醇中加入所使用的苯乙烯后,发现液体变为白色污浊,
振摇之后液体底部出现一个较大的白色松散的球。苯乙烯在乙醇中溶解,而聚苯乙
烯在乙醇中不溶解,由此证了然苯乙烯已经部分聚合了。并且因为聚苯乙烯球较大,
本人认为苯乙烯转变成聚苯乙烯的比率应该很高。
苯乙烯的分别聚合
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这样,因为苯乙烯已经大量聚合,进入乙醇和水的混淆溶液之后变为白色污浊。
随后这些聚合物颗粒来不及受到稳定剂或许助稳定剂的稳定作用,或许稳定剂和助稳定剂无法将这些比较大的颗粒
稳定下来而团聚成絮状的聚苯乙烯。
讲义上说在60℃下约10min之后应该能够观
察到体系变白,可是所有8个实验者的反响体系在60min之后都没有变污浊,仍
然是澄清的液体中含有一些絮状的聚苯乙烯。由于长时间没有反响出现,除本人之外的其他同学均把反响体系温度升高到70℃。温度升高之后的1-2min之内,体系立刻变为白色污浊,很明显是生成了聚苯乙烯小颗粒。本人的反响体系一直维持在60℃,保持时间为7h,体
系始终没有变为白色污浊,但絮状物在此过程中絮状物有所增多。
很难理解的是为什么60℃下没有聚苯乙烯小
颗粒生成。可能是所使用的AIBN已经变性,不具
有引发生用;但发现AIBN是新开的一瓶药品首次
使用,变性的可能性很小。第二个可能的原因是体系没有通氮除氧办理,致使溶液中含有较多氧气,起到抑制剂的作用,阻挡了反响的进行;可是考虑到前人做过同样的实验,也没有对体系进行通氮办理,能够做出产品,这个原因可能够清除。第三个可能的原因是单体浓度太小,反响速率太慢,进而很长时间之后仍旧没有明显可见的反
应;这个解释有不足之处,因为温度升高10℃后,反响速率一般变为原来的2-4倍,既
然70℃下1-2min就能够看
到白色污浊,那么60℃下不应该7h仍旧看不到白色污浊。
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综合考虑,本人认为是下面的原因致使了60℃
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下反响不产生白色污浊,而70℃下产生白色污浊。首先,因为苯乙烯已经部分聚
合,产生的聚苯乙烯在体系中变为颗粒之后,大量吸收稳定剂和助稳定剂以降低体系的自由能。可是由于这些聚苯乙烯颗粒过大,它们吸收的稳定剂和助稳定剂不足