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三***化六氨合钴（Ⅲ）的制备的组成测定
实验小组：第六小组
实验指导教师;马荔助教：贾晓利
实验日期：2016年6月28日
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在配位化合物中，大多数的中心离子为过渡元素原子，
的能级相同，但由于五个d轨道在空间的伸展方向各不相同，
其价电子层有5个d轨道，它们
因而受配位体静电场的影响也
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各不相同，产生了d
轨道能级分裂，d轨道能级分裂为两组，能级较低的一组称为
t2g轨道，
能级较高的一组称为
e轨道，t
2g
与e轨道能级之差记为
，称为分离能。
g
g
在晶体或溶液中，由于过渡元素离子周围存在配位体，配位体场的影响使
d轨道发生
分裂，进而使d轨道上的电子重新排布，有些电子比原来的电子更稳定，
而有些电子却没有
原来的稳定，由于分裂后的
d轨道没有充分的电子，因此过渡元素中的电子从能量较低的
d
轨道跃迁到能量较高的
d轨道，这种跃迁称为d-d跃迁。这种d-d跃迁的能量相当于可见光
区的能量范围，这就是过渡金属配合物呈现颜色的原因。
分裂能值的大小受中心离子的电荷、周期数、d电子数和配体性质等因素的影响，对
于同一中心离子和相同类型的配合物，值的大小取决于配位体的强弱，其大小顺序如下：
---
----
-
2-
-
-
I<Br<Cl~CNS<F~OH≈NO
≈HCOO<CO<HO<SCN<NHCHCOO<EDTA<吡啶≈NH<乙二***
2
2
4
2
2
2
3
2-
-
值的次序称为光谱化学序列，因此如果配合物中系列左边的配位体为系
<SO
≤CN。上述
3
列右边的配位体所取代，则吸收峰朝短波方向移动或高波数方向移动。
本实验通过测定相同中心离子，不同配位体的配合物的吸收曲线，并找出最大吸收光
谱数据，按下式求出值。
=1/λ×107(cm-1)
式中λ为波长，单位为nm。
三．实验仪器与试剂
锥形瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，温度计（100℃，一根），干燥器，容量瓶，移液管，小表
面皿，搅棒，量筒，水浴锅，烘箱，滴管（数根），万分之一电子天平，DDS-ⅡA型电导
仪并配DJS-I型铂黑电极，721分光光度计
CoCl2·6H2O氨水H2O2,30%活性炭滤纸NH4Cl盐酸（浓，1：6）
乙醇95%和无水乙醇NaNO2冰块（用来冷却用）
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四．实验步骤
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操作
现象
二***化一***五氨合钴（Ⅲ）的制备
慢慢加入20ml
浓HCl于滤液后，即有大量橘
1）在250ml锥形瓶中，将
红色晶体析出
Cl溶于
水中，加热至沸腾，加入
9g研细了的
CoCl·6HO晶体，溶解后，加入
2
2
研细的活性炭，摇动锥形瓶，
使其混合均匀。
2）用流动的水冷却后，加入
20ml浓氨水，
再冷却至—10℃以下，用胶头滴管逐滴加入
2
2
8ml5％的HO溶液,水浴加热至60℃，保持
20min，并不断摇动锥形瓶。（在通风柜内
进行）
3）再以冰水冷却至273K左右，吸滤，不必
洗涤沉淀，直接把沉淀溶于
50ml沸水中（水
）。
4）趁热吸滤，慢慢加入
20ml浓HCl于滤液
中，即有大量橘红色晶体析出，用冰水冷却
后，再次抽滤。
5）晶体以冷