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GC-MS分流与不分流.doc

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GC-MS分流与不分流.doc

上传人:小辰GG 2022/4/18 文件大小:55 KB

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GC-MS分流与不分流.doc

文档介绍

文档介绍:分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下
面分别讨论之•分流进样
(一)载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2a所示•进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气
分成两部分分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下
面分别讨论之•分流进样
(一)载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2a所示•进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气
分成两部分:一是隔垫吹扫气(1〜3mL/min),二是进入汽化室的载气•进入汽化室的载气与样
品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱•以总流量为104
m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室•当分流流量为
100mL/min时柱内流量为lml/min,这时分流比为100:•此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压•柱前压越高,柱流速越大,分析速度越
快•而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最•总流量越大,分流比越大•
分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板
或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛•这主要是为了增大•与样品接触的比表面,保证样品完全汽化•减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)•同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的
样品组分进入色谱柱•注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效•另外,玻璃毛活性
较大,不适合于分析极性化合物•此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛•
衬管的上端常用"0"形硅橡胶环密封•用一段时间后该环会老化而造成漏气•故要及时更换•当
进样口温度超过400C时,最好采用石墨密圭寸环•
(二)样品的适用性
分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的
分折•因为其中一些组分会在主峰前流出•而且样品不能稀释,故分流进样住往是理想的选择•
此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚•也应首先采用分流进样口
对于一些相对”脏"的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小
部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染•只是在分流进样不能满足分析要求时
(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进—样等•总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大•分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式•不分流进样
(一)载气流路和衬管选择
不分流进样与分流进样采用同一个进样口,顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关
闭[图4-2(b)],让样品全部进入色潜柱•这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响•然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分
流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样•这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂•对操作技术的要求高•其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积