文档介绍：分析化学实验思考题答案实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题: H2O2 时,能否用 HNO3 或 HCl 来控制酸度? 答:用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能用 HCl 或 HNO3 来控制酸度, 因 HCl 具有还原性, HNO3 具有氧化性。 H2O2 时,为何不能通过加热来加速反应? 答:因 H2O2 在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定 H2O2 时,不能通过加热来加速反应。实验十二软锰矿中 MnO2 含量的测定思考题: MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定? 答:因 MnO2 是一种较强的氧化剂,所以不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定。 MnO2 的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果? 答:应以 H2SO4 控制溶液酸度,酸度不能过低,否则 KMnO4 生成 MnO(OH)2 沉淀。溶液的温度应控制在 70~ 80℃,若超过 90℃易引起 Na2C2O4 分解。实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量(有汞法) 思考题: SnCl2 溶液要趁热逐滴加入,而 HgCl2 溶液却要冷却后一次加入? 答:用 SnCl2 还原 Fe3+ 时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使 SnCl2 过量太多不易除去。在热溶液中, Hg2+ 可能氧化 Fe2+ 引起误差,故在加入 HgCl2 前溶液应冷却至室温。 H3PO4 的作用是什么?加入 H3PO4 后为什么要立即滴定? 答:因随着滴定的进行, Fe( Ⅲ)的浓度越来越大, FeCl-4 的黄色不利于终点的观察,加入 H3PO4 可使 Fe3+ 生成无色的 Fe(HPO4)-2 络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)-2 的生成,降低了 Fe3+/Fe2+ 电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。在 H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低, Fe2+ 更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。实验十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 思考题: SnCl2 溶液要趁热逐滴加入? 答:用 SnCl2 还原 Fe3+ 时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使 SnCl2 过量。 Fe( Ⅲ)至 Fe( Ⅱ)时,为什么要用 SnCl2 和 TiCl3 两种还原剂? 只使用其中一种有什么缺点? 答:定量还原 Fe( Ⅲ)时,不能单独用 SnCl2 。因 SnCl2 不能还原 W( Ⅵ)至 W( Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的 SnCl 2 又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用 TiCl3 还原 Fe( Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量 Ti( Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用 SnCl2-TiCl3 联合预还原法。 H3PO 4的作用是什么?加入 H3PO 4后为什么立即滴定? 答:因随着滴定的进行, Fe( Ⅲ)的浓度越来越大, FeCl-4 的黄色