文档介绍：阿司匹林含量测定方法综述全
阿司匹林含量测定方法综述

一、阿司匹林原料药的含量测定
（1）酸碱滴定法
1、直接滴定法
2、水解后剩余滴定
3、两步滴定法
（2）仪器法
4品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
计算公式：
从上述反应式可知：阿司匹林与硫酸的摩尔比为2：1
硫酸的T=×（2/1）×=（mg/ml）
标示量%=﹝（V0-V）×F×T×W(平均)﹞/（W×标示量）×100%
（V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积（ml）；F为硫酸滴定液的浓度校正因数；T为硫酸的滴定度（mg/ml）；W为供试品片粉的取样量（g）；W（平均）为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格
（mg/片））
优点：消除了酸性物质的干扰
4、反相高效液相色谱法
（1）阿司匹林对照品溶液的制备：精密称取阿司匹林对照品150mg，置50ml量瓶中，加乙***适量使溶解并稀释至刻度；精密量取10ml，置25ml量瓶中，用乙***稀释至刻度，制成含阿司匹林1200ug/ml的对照品溶液。
（2）部分降解供试品溶液的制备：精密称取阿司匹林样品150mg，平铺于50ml烧杯内，然后置于恒温恒湿箱（75℃、80%相对湿度）中加速其降解，一定时间后取出样品，按（1）项下方法制成部分降解的供试品溶液。
（3）含量测定：精密称取不同批样品150mg，置50ml量瓶中，加乙***适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取15ul注入液相色谱仪，记录峰面积。另取（1）项下方法制成的对照品溶液（含阿司匹林1200ul/ml）15ul，同法测定，按外标法计算阿司匹林含量。
优选：直接滴定法，原料药的纯度较高，可用容量分析法直接测定其含量，不用重新提纯和精制，本法所用仪器价廉易得，操作简便、快速；方法耐用性高；测定结果准确，%以下。
5、薄层色谱法
6、紫外分光光度法
二、制剂含量测定
1、两步滴定法原理：因片剂中可能加入酒石酸或枸橼酸作稳定剂，也可能有水解酸性产物水杨酸，醋酸等，不能用直接滴定法，而是先中和共存的酸，再水解其目的物质。
A．中和：
B．水解：
C．剩余滴定：2NaOH（过量）＋H2SO4 ＝Na2SO4＋2H2O
∶1
2、 比色法[21]
原理：利用阿司匹林在碱性条件下能定量水解成水杨酸的特性，采用比色法即水杨酸遇硫酸铁铵指示液显紫色并在530nm±1nm处测定其吸收度，求得水杨酸的量再折算成阿司匹林的量。
高革、 NaOH溶液定量水解后，用比色法测定了其中阿司匹林的含量。[21]
【对照液的制备】精密称取水杨酸适量置1000mL容量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1mL，再加水稀释至刻度，摇匀，配成100μg/mL的对照液。
【供试品溶液的制备】，精密称定，加水20mL， NaOH液25mL，煮沸并保温30min，放冷后移至250mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀、滤过，弃去初液，精密量取续滤液10mL,置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
【样品测定】，精密称定，加***4mL，不断搅拌。用***润湿滤纸，滤过，滤A样=渣用***洗涤3次，每次约2mL，滤渣及滤纸全部移至烧瓶中，加水20mL， NaOH液25mL，煮沸并保温30min，放冷后移至250mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10mL置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。分别量取对照液及样品液10mL，置25mL量瓶中，
ol/L ，，再加水稀释至刻度，摇匀。在530nm分别测定其吸收度。
【计算】样品%
100%´D/W´C对照´A对照
A样、A对照分别为样品和对照品的吸收度，C对照为对照液的浓度，D为稀释倍数，W为样品取样量。
【讨论】样品液浓度与光吸收值呈简单的线性关系，测定结果相对偏差小，重现性好。样品水解时加碱量及显色时加酸量一定要足够，否则结果偏低或偏高。原料中的游离水杨酸可用***提出后再进行测定。
3、双波长紫外分光光度法[6]
池秀珍采用双波长紫外分光光度法（测定波长为276nm和322nm），测定了阿司匹林肠溶片的含量，可消除水解产物水杨酸的干扰。
【标准曲线的