文档介绍：玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨
樊金龙吕宝玉 [摘要] 文章介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
[关键词] 玉米脂肪酸值测定影响因素

玉米脂肪酸值测定影响因素的探讨
樊金龙吕宝玉 [摘要] 文章介绍了玉米脂肪酸值在测定过程中的影响因素,结合实际经验总结出终点判定的辅助方法,减少平行试验的误差。
[关键词] 玉米脂肪酸值测定影响因素

脂肪酸值的测定一直是玉米储存品质判断的重要依据,2006年11月2日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了《玉米储存品质判定规则》(GB/T 20570-2006),并于2006年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为玉米储存品质判定的一项重要指标,因此在玉米入库及存储过程中,脂肪酸值的测定都显得尤为重要。
由于玉米脂肪酸值测定过程中滴定终点变化不敏锐,个体差异大等问题,容易造成平行试验误差较大。我们对该方法进行仔细研究,总结了大量经验,摸索出玉米脂肪酸值测定中应注意的一些事项及终点判断的辅助方法,大大减少了平行试验的误差。

1 玉米脂肪酸值测定的方法

在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用氢氧化钾标准溶液滴定,计算脂肪酸值。试样制备→试样称取→浸出→过滤→滴定→结果计算。

2 影响测定结果的因素分析

(1)取样要有代表性,分别取混合均匀的样品80~100g。
(2)按GB/T 5507检验样品细度,粉碎样品只能用具有风门可调和自清理功能的锤式旋风磨粉碎,粉碎后的样品一次通过CQl筛的应达到95%以上。筛上筛下全部筛分范围的样品经充分混合后装入磨口瓶中备用。
(3)在常温下,粉碎后的样品的脂肪酸值会逐渐增加,因此,必须及时进行测定。如需较长时间存放,应存放在冰箱中,全部过程不得超过24小时。
(4)样品称取时采用百分之一天平即可,称取试样10 g± g,称量前要混匀样品。用称量纸及角匙称取,注意样品转移时无洒漏。

(1)用50 mL单标线移液管加入50 mL无水乙醇浸泡试样,并置于振荡频率为100次/min的往返式振荡器上振摇30min。
(2)振摇后将锥形瓶倾斜静置1~2 min,让试样粉粒沉降在一角。
(3)用中速定性滤纸及短颈玻璃漏斗过滤,小心地倾倒尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中,用表面皿盖在漏斗上,以减少蒸发,弃去最初几滴滤液后,用50 mL比色管收集滤液25 mL以上。

(1)氢氧化钾标准储备溶液必要时应重新标定。
(2)氢氧化钾标准储备溶液在常温下(15℃~25℃)的保存时间不超过2个月,当液体出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。
(3)当稀释氢氧化钾标准溶液时,所用乙醇应事先调节为中性。
(4)氢氧化钾标准滴定溶液应在临用前稀释配置。

(1)样品提取后要尽快完成滴定,滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行