文档介绍：热重-差热联用热分析
Sample
Furnace
Balance
常规天平：静态称量，温度室温，气氛空气；
热天平：动态称量，温度可变，气氛可变。
热重曲线
45℃
CuSO4·5H2O热重-差热联用热分析
Sample
Furnace
Balance
常规天平：静态称量，温度室温，气氛空气；
热天平：动态称量，温度可变，气氛可变。
热重曲线
45℃
CuSO4·5H2O → CuSO4·3H2O + 2H2O ↑
100℃
CuSO4·3H2O → CuSO4·H2O + 2H2O ↑
212℃
CuSO4·H2O → CuSO4 + H2O ↑
TG曲线的信息：样品及其
五水硫酸铜的热失重曲线
（，静态空气，
10℃/min）
中间产物的组成，热稳定
性，热分解及生成的产物
等与质量相联系的信息。
微商热重曲线（DTG）
微商热重法（Derivativ Thermogravimetry，
DTG）或称导数热重法：记录TG曲线对温
度（或时间）的一阶导数的一种技术。
DTG曲线特点：
精确反映出每个失重阶段的起始反应温度、最大反
应速率温度和反应终止温度；
DTG曲线的峰面积与TG曲线上对应的失重量成正比；
当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利
用DTG曲线能明显区分。
热重法可检测的变化过程
TG
物理变化
升华、气化、吸
附、解吸、吸收
化学变化
固体气体
固体1 固体2＋气体
固体1＋气体固体2
固体1＋固体2 固体3＋气体
只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。但对于
像熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品质量没有变化，热
重分析方法就不适用了。
试样制备方法
热重分析前天平校正。
试样预磨，100－300目筛，干燥、称量。
试样的装填（薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致）
选择合适的升温速率。
三、差热分析（DTA）原理
差热分析（Differential Thermal Analysis，
DTA）是在程序控制温度下，测量物质和参
比物的温度差随温度（或时间）变化的一种
技术。
∆T＝TS－TR
典型的DTA曲线
图中基线相当于T=0，样品无热效应发生，
向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。
DTA曲线峰的物理化学归属
变化的类型
升温的焓变
吸热放热
变化的类型
升温的焓变
吸热放热
物理变化
结晶转变
熔化
结晶
汽化
升华
吸附
解吸附
吸水
居里点转变
玻璃化转变
液晶转变
热容转变
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√
化学变化
化学吸附
去溶剂化
脱水
分解
氧化裂解
在气氛下氧化
在气氛下还原
氧化还原反应
固态反应
燃烧
聚合
（树脂）预固
化催化反应
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差热分析中产生放热峰和吸热峰的大致原因
四、热重-差热联用分析
-------结合TG及DTA的同步分析技术
优点：一个样品，一次升温就可同时获得
样品的重量变化及热效应信息
尼龙6的TG-DTA曲线
五、TG-DTA联用热分析的影响因素
升温速率：升温速率越大，热重曲线上的起始分解温度和
终止分解温度偏高。升温速率提高时，DTA曲线的峰温上
升，峰面积与峰高也有一定上升。
样品因素：（1）试样量：试样量大时TG曲线的清晰度
变差，并移向较高温度。同样试样用量对DTA曲线也有很
大影响，一般说试样量少，差热曲线出峰明显、分辨率高，
基线漂移也小，因此试样用量应在热重/差热联用分析仪灵
敏度范围内尽量少。（2）粒度：粒度越细，TG曲线起始
分解温度越低，DTA曲线峰温越低。
气氛
Sample
升温速率的影响
Furnace
Balance
试样受热升温是通过介质-坩埚-试样进行热传递的，在炉子和试样坩
埚之间可形成温差。升温速率不同，温差就不同，导致测量误差。
升温速率对试样的分解温度有影响。升温速率快，造成温差和热滞后
大，分解起始温度和终止温度都相应升高。
实验中，升温速率一般选用5和10℃/min。
胆甾醇丙酸酯
升温速率增大，相邻峰之间的分辨率下降。但用较高的升温速率可检测
出小的相变峰，即提高了检测灵敏度。
升温