文档介绍：用户指南开发微波消解方法的通用指南 600288 Rev. 0 微波消解安全提示在进行微波消解前, 请认真阅读 MARS6 操作手册中“不适合进行密闭微波消解的化合物”和“高温下的化学安全提示”的相关内容。样品准备指南如果已经有符合你的样品类型的方法,请使用这个方法并按照操作指南进行操作。如果没有适用的方法,请参考本指南开发消解方法。但是,此指南有可能并不适用于你的具体样品、你的元素分析或者你的特殊规格的消解罐。阅读完本指南后,如果还有问题,请联系 CEM 应用服务部门。有机样品有机样品类型: 动植物组织,食品,油,油状废弃物,漆片, 聚合物重要提示: 有机样品消解是放热反应,反应放出的热量会引起微波消解罐内的温度和压力的增加。推荐样品重量:对于所有的反应罐, 样品重量都必须从 开始实验。使用 XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus 反应罐时, 注意观察反应压力不超过 800psi , 不产生剧烈泄压。使用 MARSXpress 、 MARSXpress Plus 反应罐时, 注意观察反应罐不产生剧烈泄压。消解过程中,如果每个反应罐酸体积减少量低于 2ml 且测试回收率正常, 可以增加样品重量到 ,再次测试。直到 。推荐试剂: 10ml ***( 70% ) 推荐消解温度: 180-210 ℃最少反应罐数量: EasyPrep 和 EasyPrep Plu s ,最少反应罐数量是 1 个, MARSXpress 和 MARSXpress Plus ,最少反应罐数量是 8 个。样品预消解: 有些有机物加入酸后会发生反应,引起温度升高或产生气体。我们建议,加入酸后,不盖盖子,在通风柜内放置 30 分钟,即预消解 30 分钟。 MARS 6 内置方法选择: 选择一个与待消解样品类型相近的 MARS6 One Touch 方法。如果没有相近的 One Touch 方法, 需要创建一个传统方法( Classic method )。创建新的传统方法, 要求选择控制模式为线性升温控制模式( Ramp to Temperature ), 20-25 分钟的升温时间, 15 分钟的保温时间。消解后样品处理: 后续元素分析前,消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到 25或 50ml 。完全消解的样品稀释后应该澄清(没有雾状),而且没有颗粒,可能无色也可能有色,有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析, 但要测量待分析物的回收率。无机样品无机物样品类型: 土壤,矿石,陶瓷,催化剂,金属,合金,灰,水等重要提示: 无机样品的消解通常比有机物消解较少放热, 产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品,每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此,无机物的消解很难确定准确的消解条件。推荐样品重量: 对于所有的反应罐, 样品重量都必须从 开始实验。表面积大的样品会比表面积小的样品反应更快。因此,尽量用小颗粒的样品来替代大块的样品。消解时注意观察反应罐不要剧烈泄压。如果消解过程中,每个反应罐酸体积减少量低于 2ml 且测试回收率正常, 可以增加样品重量到 ,再次测试。直到 , 和 。推荐的消解酸体系和消解温度: 合金- HNO3, HCl, HF ,多数样品需要使用混