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进口粗炼或烧结铜物料 铂、钯含量的测定 电专业
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条件试验
酸溶方式的选择
考查3种不同的样品前处理方法分离富集Pt、Pd的效果，以及干扰元素的溶出情况，从中选择和优化最佳样品分解方案。
1）盐酸+王水溶矿，电热板加热分解。将试样倒入250 mL锥形瓶中，加入10 mL盐酸，在电热板上预热10 min，再加入50 mL王水，回流2 h，揭开表面皿，蒸至小体积。
2）王水溶矿，电热板加热。将试样倒入250 mL锥形瓶中，用少许水润湿，加入王水50 mL，回流2 h，揭开表面皿，蒸至小体积。
3）四酸溶矿（HF+HCl+HNO3+HClO4），电热板加热分解。将试样倒入250 mL锥形瓶中，用少许水润湿，加入20 mL HF，1 mL HClO4，待白烟散尽后，加10 mL HNO3和30 mLHCl，回流2 h，揭开表面皿，蒸至小体积。
由表1可见，三种溶矿方式中，第1种方法Zr、Mo的溶出率较低，三种标准物质中Pd的测定值与认定值误差最小。其主要原因为一方面样品中Pt、Pd在这种条件下溶解充分，另一方面，Zr、Mo溶出含量的不同，导致干扰现象不同。采用第1种方式溶矿，Zr溶出含量低，经分离富集，残留量不足以干扰Pd的测定；但是，这种溶矿方式使Mo几乎完全溶出，经717阴离子交换后仍有残留，对Pd的测定可造成一定的质谱干扰，故需对分析干扰加以校正。采用第3种方式溶矿，干扰元素Zr的溶出含量最高，且重现性不好，Pd的测定误差最大。第2种溶矿方式与第1种类似，但没有使用盐酸，使得样品不如第一种方式溶解充分。为了进一步验证溶矿方式对样品中Zr，Mo溶出率的影响，试验对比了地质标样中Zr，Mo的溶出情况，选用第1种和第3种溶矿方式进行试验。结果表明，地质样品中Zr的溶出率受溶矿方式的影响很大，而Mo的结果相差较小。故第1种溶矿方式可消除地质样品中Zr对Pd的干扰。
表1 不同溶矿方式Zr、Mo的溶出情况及对Pd的影响（ng/g）
样品
方式1测定值
方式2测定值
方式3测定值
认定值
105Pd
90Zr
94Mo
105Pd
90Zr
94Mo
105Pd
90Zr
94Mo
105Pd
GBW07289
114
GBW07290
GBW07291
65
52
67
55
60
分离富集方式的选择
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分别采用717阴离子交换树脂、活性炭、树脂+活性炭静态吸附分离富集铂