文档介绍:食品中亚***盐与***盐的测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中亚***盐和***盐的测定方法。
本标准适用于食品中亚***盐和***盐的测定。亚***盐方法检出限为lmg/kg ,***盐方 。
第一篇格里化钠,混匀。置60°C水浴中 加热lOmin ,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。 ,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL , 收集滤液备用。
亚***盐标准曲线的制备:吸取0, , , , , , 使用液(相当于0 , , 5 , 10 , 15 , 20 , 25pg亚***钠),分别置于25mL带塞比色管中。于 ***化铉缓冲液,%,加水至 刻度,混匀,在暗处静置25min ,用lcm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯),以零管调节零 点,于波长550nm处测吸光度,绘制标准曲线。
低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0 , , , , , ***钠标准使用液(相当于0 , 2,4,6 , 8 , lOpg亚***钠)。
样品测定:()于25mL带塞比色管中,''于标准管中 ***化铉缓冲液"起依法操作。同时做试剂空白。
6计算
式中:Xi—样品中亚***盐的含量,mg/kg ;
mi样品质量,g
m2—测定用样液中亚***盐的质量,pg ;
Vi——样品处理液总体积,mL ;
V2—测定用样液体积,mL。
结果的表述:报告算术均值的二位有效数。
7允许差
相对相差<10%o
(-)***盐测定
8原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的***根离子还原成 亚***根离子,在弱酸性条件下,亚***根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N・1蔡基乙二***偶 合形成红色染料,测得亚***盐总量,由总量减去亚***盐含量即得***盐含量。
9试剂
***化铉缓冲溶液(~):。
():称取37g硫酸镉(CdSO^bhO),用水溶解,定容至1L。
():,用水稀释至1LO
***钠标准溶液:〜12CTC干燥恒重的***钠,加水溶解, 移于500mL容量瓶中,加50mL***化铉缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4。(:冰箱中避光保 存。此溶液每毫升相当于lmg***钠。
***钠标准使用液:临用时吸取*** ,置于100mL容量瓶中,加水 稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10?g***钠。
***。
(镉粉)。
海绵状镉粉的制备:于500mL硫酸镉溶液中,投入足够的锌棒经3 ~ 4h ,当其中的 镉全吝陲锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,以水用倾斜 法多次洗涤,然后移入粉碎机中,加500mL水,捣碎约2s ,用水将金属细粒洗至标准筛上,取 20-40目之间的部分,置试剂瓶中,用水封盖