二苯乙烯基甲酮的制备.ppt

文档介绍：有机化学合成实验二苯乙烯基甲*** 1. 掌握二苯乙烯基甲***的合成方法 2. 掌握机械搅拌的使用方法 3. ***缩合生成二苯乙烯基甲***。 CHOCH 3CH 3 O + CHO + HCCHCH CH OH - O+2H 2O除了上述主反应外,还存在以下副反应: CHO CH 3CH 3 O + OH -COOHCH 2OH 2OH -CH 3CH OC CH 3CH 3 1. 按图塔好反应装置,在三口烧瓶中放入 3ml 苯甲醛, 1ml ***和 22ml 95 %乙醇,开动搅拌机,继而加入 28ml 10% 氢氧化钠溶液,搅拌 15min ,反应物起初是澄清均相的,几秒钟后变为乳状液体,不久有黄色固体颗粒产生。 2. 用布氏漏斗抽滤收集产品,并用水洗涤。 3. 再用 冰醋酸和 14ml 95% 乙醇配成的混合液洗涤,在布氏漏斗内静止 30秒钟, 再抽滤。最后再用水洗涤一次产品,得黄色粉状固体。 :将固体移至 50 ml 圆底烧瓶中,加入 12 ml 无水乙醇,加热回流,待饱和溶液制得后再多加 2 ml 无水乙醇,冷却至室温, 产品呈淡黄色的片状结晶。 5. 抽滤,产品放在表面皿上放入烘箱干燥, 干燥后称重,计算收率。 1. 碱性太大会造成苯甲醛的歧化反应,碱性太小会主要产生一缩合产物卞叉***; 2. 缩合反应是一个放热反应,而***沸点为 ℃,故不需加热并注意冷却,以免使缩合反应温度过高; 3. 结晶后的溶液一定要冷却至室温,否则产品有损失。