文档介绍：乙酸乙酯得合成
,、实验目得与要求
1、通过乙酸乙酯得制备，加深对酯化反应得理解；
2、了解提高可逆反应转化率得实验方法；
3、熟练蒸储、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。
八实验内容与原理
本实验用乙酸与乙醇在少泡升上液面，偶有一
两个大气泡；2 5C,温度缓慢上升；
5 2 C,开始有前福分;
60 C,梨形瓶内液体开始沸腾；
67. 5 c，蒸出速度约2、5s/d;
7 6C,温度稳定，换锥形瓶；
做纯度分析；
用Ab be折光仪测其折光率.
温度迅速下降，换锥形瓶；
停止加热，剩余1mL以卜黄色液体；
乙酸乙酯纯度9 9、9243%,另有一种杂质，含量0、0 7 5 7 % ;
日七二业玄 4d0-70-7
4U = |1 Ju—1、。/4
1 o
P、 4
实验装置图
实验结果与分析
由粗产品洗涤、蒸储后得三瓶分储产物，均为无色果香味液体，其质量如下：
.前微分（温度稳定以前）：43、3 8g—35、15g（1号锥形瓶质量）=8、13g;
.中微分（温度稳定在7 6c时）：39、72g —32、67g（2号锥形并S质量）=7、05g；
.后微分（温度迅速下降后）：34、2 8g-31、2 5g （3号锥形并S质量）=3、08g.
取中储分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为99、9243%。另有一种杂质，含量为0、
0757%,预计为未洗净得乙醇，因为过量Na 2c。3未洗净，部分CaC 12与之反应生成了 CaCO3,剩余得C
aC 12不能把乙醇全部除尽。因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处。
在阿贝折光仪上测得室温（2 0C ）下折光率为1、3 7 27.
思考题
1、利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几种因素？
答：通常过量得原料必须具有以下优点：相对成本较低、易得、对环境与人体得影响更小、引入得副
反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收^
2、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？
答：未反应完全得乙醇、乙酸，酯化反应同时生成得水，溶入得极少得硫酸等。若酯化反应温度控制
不当，高于1 40C,乙醇分子间脱水，会有乙醍生成；高于1 70 C,乙醇分子内脱水，会生成乙烯。
3、能否用浓NaOH溶液代替饱与 Na2CO3溶液洗涤？
答:，生成得乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇与乙酸，影响产率。
且加入饱与Na2c O3溶液有CO2放出，可以指示中与就是否完成，不易加碱过量。另外 Na2CO3能跟挥发出得乙酸反应，生成没有气味得乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯得香味。
4、用饱与C a C 1 2溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱与NaCl溶液洗涤？就是否能用水代替？
答：用饱与CaCl2溶液洗涤就是为了除去乙酸乙酯中溶入得少量乙醇。
用饱与Na Cl溶液洗涤就是为了除去过量得Na2CO3,否则在下一步用饱与 CaCl2溶液洗涤时会
产生絮状得CaCO3沉淀。
不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定得溶解度，加入 NaCl可以减小乙酸乙酯得溶解度，也就减少了这一步洗涤带来得产物损失。另外也增加了水层得密度，分液时更容易分层，避免出现乳
化现象。
讨论、心得