文档介绍：实验4--阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的：
1. 学****返滴定法的原理与操作。
2. 学****阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学****设计酸碱标定步骤
实验4--阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
实验四 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
一、实验目的：
1. 学****返滴定法的原理与操作。
2. 学****阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学****设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤
4. 学****利用滴定法分析药品。
二、实验原理：
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=)，结构为
·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。化学名称：（邻——乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8O4），在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
溶解,加2滴***橙,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。计算HCl的准确浓度。
CHCl=（mol/L）=×（mol/L）
3． 药片中乙酰水杨酸含量的测定
从老师处领取n片药片，称量其总量（），在瓷研钵中将药片充分研细并混匀，转入称量瓶中。 ±， 1mol·L－１NaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热20min，迅速用流水冷却（防水杨酸挥发、防热溶液吸收空气中的CO2、防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
  ，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。平行测定3份，根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数（％）。分别计算药粉中乙酰水杨酸的含量（%）和每片药中乙酰水杨酸的含量（g/片）。
ω乙酰水杨酸%= ℅
注：VNaOH=，CNaOH为经加热处理的NaOH原始溶液的浓度。
3．NaOH标准溶液与HCl溶液体积比的测定
1mol·L－１NaOH标准溶液于100mL烧杯中，，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。，加20-30mL水，加入2滴酚酞指示剂，