文档介绍：内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项
内标法测定甲醇中乙醇含量及注意事项
摘要:应用内标法对我公司生产的甲醇中乙醇含量进行分析,使用气相色谱法,在选定的条件下,使甲醇中的乙醇等杂质得到分离。使用火焰离子化检测器进行检测,测定定量校正因子,根据计算准确得出乙醇的质量分数。满足我厂对出厂产品指标的检测要求。
关键词:内标法甲醇中乙醇含量注意事项
一、引言
乙醇的结构简式为C2H5OH,俗称酒精,它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,乙醇是甲醇的同系物,熔点-℃,沸点 ℃,相对密度 。溶于水、甲醇、乙醚和氯仿。能溶解许多有机化合物和若干无机化合物。其物理化学性质与甲醇很相近。
依据GB 338-2004 中工业甲醇的技术要求甲醇中乙醇质量分数百分比供需双方协商确定,但工业甲醇中的乙醇含量在一些生产甲醛、甲酸等化工产品中时必须控制的检验项目,所以甲醇中乙醇的质量分数成为特定使用厂家必检项目。
二、试剂和材料
。
:色谱纯,内标物。
:色谱固定液。
:~。
:%,如果乙醇含量大于此量,应扣除本底。
:体积分数不低于99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
:%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
:经硅胶与分子筛干燥、净化。
三、仪器
1. GC9790II型气相色谱仪(温州福立公司):配有火焰离子化检测器
(FL9510反控系统)
:称取30g山梨醇,置于600mL烧杯中,加入300mL甲醇溶解。将烧杯放在水浴上微热,山梨醇溶解后,加入70g酸洗6201型担体,轻微搅拌,待甲醇溶剂蒸发后,放入烘箱中干燥后筛分备用。
:首先除去空柱内的机械杂质,用硝酸溶液(质量分数为10%)洗涤,用清水洗涤至中性。在用氢氧化钠溶液(100g/L)洗涤,最后用清水洗涤至中性,烘干。将处理过的空柱一端用玻璃纤维和铜丝网塞紧,接真空泵减压抽空;另一端加入固定相,同时适度的振动,使载体均匀紧密装入色谱柱内。
:老化的色谱柱应在氮气气流中缓慢升温,温度升至低于固定液最高使用温度后,保持4小时以上,温度不可过高。老化完毕后应在载气中逐渐降温。
:应先安装与注样器连接的一端,,由色谱柱出口测量气体流量是否符合要求,在开口状态吹洗色谱柱至少半小时,然后再连接接检测器的一端。
: 5μL。
柱温温度100℃;汽化室温度150℃;
载气(氮气)流量40mL/min;
氢气流量40mL/min;空气流量 500mL/min。
四、分析步骤
:,用甲醇稀释至刻度,混匀。
:,称量,乙醇质量为m1,用甲醇稀释至刻度后再称量,溶液质量为m2,此液为乙醇标准溶液。取6只干燥的25mL容量瓶,各加入约20m